蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留串联液质联用检测分析

刘培勇

液质联用技术是将液相色谱和质谱方法联用的技术，具有高选择性、高灵敏度和高分离能力等优势，在多个领域有广泛应用。新烟碱类杀虫剂具有高杀虫活性，作用方式比较独特，对于哺乳动物低毒。但目前已发现不少害虫对新烟碱类杀虫剂产生了抗性。

试验仪器与材料

液相色谱-串联质谱联用仪，ESI源，电子天平，振荡器，超声波清洗设备，试管等玻璃仪器。乙腈、二氯甲烷、氯化钠，甲醇，蒸馏水、滤膜（0.22μm）、氨基柱（500mg，6mL）等。

试验步骤与仪器条件

试验步骤。样品提取：称取样品25g，放到250mL广口玻璃瓶，加入50mL乙腈，匀浆1min后过滤。将得到的滤液放到装有6g氯化钠的具塞量筒中，振荡1min，静置30min，将溶液分层。量取10mL乙腈溶液，在60℃水浴上氮吹至干，加入3mL混合溶液（体积比，二氯甲烷：甲醇=95：5）将残渣溶解。净化：配置5mL上述混合溶液，对氨基柱进行预淋，在液面降低到小柱的填料层时，加入样品溶液，使用5mL混合溶液进行洗脱，重复两次，收集洗脱后的溶液。将溶液放在50℃水浴上氮吹至干，加入2mL甲醇溶液溶解，放置到超声波清洗设备中，1min后取出，使用甲醇和蒸馏水（体积比1：1）定容到5mL，使用滤膜进行过滤，获得待测溶液。

仪器条件。液相色谱的条件控制在：hypeisil ODS2色谱柱，4.6mm*250mm，dp为5μm，进样量为5μL。质谱的条件控制在：ESI离子源，正离子扫描；4000V-喷雾电压，350℃-离子管温度；氩气-碰撞气。

检测过程。对芹菜、甘蓝、番茄、苹果、脐橙进行样品前处理，作为代表基质，分别增加噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉5种新烟碱类杀虫剂。然后进行检测。

试验结果与分析

5種新烟碱类杀虫剂的回收率在75.7% -114.6%。

在芹菜、甘蓝、番茄、苹果、脐橙中，加入0.02 mg/kg的噻虫嗪时，回收率分别为（86.6%、106.7%、114.6%、111.5%、80.9%）；0.1mg/kg时，回收率分别为（90.9%、93.9%、99.5%、99.5%、101.6%）；0.2mg/kg时，回收率分别为（81.0%、95.5%、102.7%、94.1%、101.6%）。分别加入0.03mg/kg的噻虫胺，回收率分别为（%、%、%、%、%）

在芹菜、甘蓝、番茄、苹果、脐橙中，加入0.03mg/kg的噻虫胺时，回收率分别为（100.1%、96.5%、96.1%、96.1%、104.7%）；0.12mg/kg时，回收率分别为（95.8%、91.2%、104.4%、104.4%、97.3%）；0.24mg/kg时，回收率分别为（86.2%、95.3%、105.4%、105.4%、97.3%）。

在芹菜、甘蓝、番茄、苹果、脐橙中，加入0.02mg/kg吡虫啉时，回收率分别为（78.6%、104.6%、99.7%、89.3%、76.7%）；0.2mg/kg时，回收率分别为（87.2%、97.4%、106.5%、96.3%、75.7%）；0.4mg/kg时，回收率分别为（82.3%、107.3%、110.5%、101.6%、89.5%）。

在芹菜、甘蓝、番茄、苹果、脐橙中，加入0.04mg/kg的啶虫脒时，回收率分别为（95.6%、96.6%、10.8.6%、98.5%、79.2%）；0.1mg/kg时，回收率分别为（92.5%、104.6%、109.9%、93.7%、82.2%）；0.4mg/kg时，回收率分别为（87.5%、112.4%、92.6%、110.7%、90.3%）。

在芹菜、甘蓝、番茄、苹果、脐橙中，加入0.04mg/kg的噻虫啉时，回收率分别为（96.1%、89.3%、85.7%、91.5%、86.2%）；0.08mg/kg时，回收率分别为（81.4%、92.6%、91.1%、85.6%、94.3%）；0.16mg/kg时，回收率分别为（95.1%、106.0%、109.2%、90.2%、96.7%）。

利用串联液质联用方法对蔬菜和水果中5种新烟碱类杀虫剂的残留检测进行分析，操作简便、精确度高、灵敏度高。