下寺湾油田长7油层组页岩气储层敏感性实验

薛 丹，张遂安，吴新民，李旭航，杜军军，卢晨刚

（1.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京102249；2.西安石油大学石油工程学院，西安710065）

0 引言

根据美国能源信息署（EIA）公布的页岩气最新资源量结果，全球总的页岩气技术可采资源量为187万亿m3，其中中国的技术可采资源量为36万亿 m3，占总量的 20%，位居全球第一［1］。根据可采资源量和可采潜力可知，页岩气已成为继致密砂岩气和煤层气之后第3种重要的非常规能源［2］，但是目前我国对页岩气的研究尚处于初级阶段，且缺少对页岩气储层伤害机理的系统认识，从而无法准确判断页岩气储层的伤害机理，所以在开发中储层伤害问题屡屡出现。

页岩气储层孔隙度和渗透率均较低，且具有其特殊的成藏过程和储层特征，所以不能按照常规砂岩储层敏感性伤害的评价方法对页岩储层进行敏感性伤害评价［3-6］。长7油层组页岩储层中裂缝型页岩和基质型页岩并存，二者的伤害机理不尽相同，并且微裂缝的发育程度影响了页岩含气性［7］，所以将常规岩心流动实验与压力脉冲衰减法实验相结合，对同一储层中的裂缝型页岩和基质型页岩分别进行敏感性评价，由此可避免使用单一类型页岩敏感性伤害机理来解释所有类型页岩敏感性伤害的误区，并且在保证实验精度的条件下可提高实验效率；另外，在速敏实验中采用气体速敏和液体速敏相结合的方法，来研究页岩气在不同开发过程中发生的速敏现象。通过以上实验方法研究长7油层组页岩储层的敏感性伤害机理，以期为页岩气的高效开发提供依据。

1 地质背景

下寺湾油田位于鄂尔多斯盆地伊陕斜坡的中南部，地貌上为黄土高原丘陵沟壑，地层整体为西倾的平缓单斜，地层倾角小于1°［8］，自下而上旋回沉积了延长组长10油层组至长1油层组，对应了湖盆扩张—鼎盛—萎缩—消亡的全过程［9］。长7油层组沉积时期，盆地进入内陆湖盆时期，接受半深湖—深湖沉积，期间气候暖热湿润，丰富的植物性营养使湖生生物大量繁殖，半深湖亚相页岩发育，长7油层组以腐殖-腐泥型有机质为主，页岩的总有机碳含量（TOC）在湖盆中心相对较高，湖盆至周边区域TOC 含量逐渐降低［10］。

2 储层地质特征

2.1 地层及岩性特征

下寺湾油田长7油层组页岩单层厚度为20～60 m，埋深为 500～1 800 m［11］，岩性为深灰—灰黑色厚层泥页岩或炭质泥岩与灰绿色—深灰色薄层粉砂质泥岩、泥质粉砂岩、粉砂岩互层韵律。电性曲线表现为高电阻率、高自然伽马、低电位的特征。烃源岩累计厚度大、分布范围广、生烃能力强。地化分析结果表明，TOC质量分数基本为3%～9%，平均为6%，有机质干酪根类型以Ⅰ型为主，其次为Ⅱ型。据测定Ro为0.51%～1.25%，总体上属于低成熟—成熟演化阶段［12］。

2.2 储层物性特征

长7油层组页岩主要发育粒间孔、粒内孔、黄铁矿晶间孔、有机质孔及微裂缝等5种微观孔隙类型［13］。根据氮气吸附法［14］测得的结果，长 7 油层组页岩储层孔隙度为0.63%～2.52%，平均为1.68%。另外，含粉砂质纹层页岩比纯页岩的孔隙发育，并且孔隙度随着粉砂含量的增加而增大。对于渗透率较高的裂缝型页岩可使用气测渗透率的装置测其渗透率，对于渗透率很低的基质型页岩则普遍选择压力脉冲衰减法［15］测其渗透率。根据测量结果（图1）可知，长7油层组页岩储层有效渗透率较低。

图1 延长组长7油层组页岩渗透率分布直方图Fig.1 Histogram of shalepermeability distribution of Chang 7 reservoir

2.3 储层矿物组分特征

X射线衍射法是目前国际上页岩组分分析应用较为广泛的分析法。使用X射线衍射仪，对下寺湾油田长7油层组露头岩样和岩心试样进行XRD矿物组分分析测试。

2.3.1 页岩全岩矿物组分分析

对采自下寺湾油田4口井的12块长7油层组页岩气储层岩样和3块露头岩样进行XRD全岩分析发现，页岩储层中石英含量最高，体积分数为17.60%～72.30%，平均为43.81%，其次为黏土矿物，体积分数为10.50%～61.60%，平均为 34.31%，之后为长石（斜长石和钾长石），平均体积分数约为14.12%，所占体积分数小于5%的矿物依次为方解石、白云石、菱铁矿以及黄铁矿等（表1）。通过上述分析可见，黏土矿物在该页岩储层中的含量较高，应进一步分析各种敏感性黏土矿物所占的百分比。分析可知，岩样中的黏土矿物以伊利石为主，平均体积分数为66.42%，含有少量的绿泥石、伊/蒙混层、高岭石等，但无蒙脱石，体积分数依次平均为12.33%，11.20%，10.03%等，其中高岭石和毛发状伊利石为速敏性矿物，绿泥石为酸敏性矿物，伊/蒙混层为水敏性矿物，高岭石、微晶石英和微晶长石属于碱敏性矿物［16］（表 2）。

表2 页岩敏感性黏土矿物组分体积分数Table 2 Sensitiveclay mineral composition of shale

表1 页岩全岩矿物组分体积分数Table 1 Mineral composition of shale whole rock

2.3.2 页岩黏土矿物组分分析

对岩样中黏土矿物各组分的相对含量进行XRD

2.4 储层微观孔隙结构特征

通过对页岩的微观孔隙结构分析，可以揭示黏土矿物晶体的定向排列、胶结结构和微裂隙的发育及分布状况等。还可揭示页岩中微裂缝是否发育、发育的程度及微裂缝开度的大小等，这正是页岩气储层是否容易受到伤害的重要因素。通常扫描电镜是观察和研究岩石内部微裂缝等微观结构最有效的方法。

图2 下寺湾油田长7油层组页岩扫描电镜Fig.2 Scanning electron microscope diagrams of Chang 7 reservoir in Xiasiwan oilfield

长7油层组页岩储层压实程度高、结构紧密，微裂缝发育，自然状态下微裂缝开度可达4μm，并伴有孔洞发育（图2）。根据岩石力学理论可知，微裂缝的发育会破坏岩石的完整性，减弱原岩的力学性能，是页岩气储层潜在伤害的重要因素。当有微裂缝存在时，工作液易在压差作用下沿裂缝或微裂缝侵入地层，从而增加与地层中黏土矿物和有机质的作用面积和作用几率，使地层强度降低，增加了储层伤害，裂缝虽然为储层流体流出提供了较好的流动空间，但也为外来流体及固相颗粒提供了进入储层的通道，由此需要选择伤害小的作业技术、合理的工作液并控制施工时间，使作业过程中的滤失减小从而降低对储层的伤害，可以考虑采用屏蔽暂堵技术或在工作液中添加降滤失剂等方法。

3 储层敏感性伤害实验

敏感性实验一般包括速敏、水敏、碱敏、酸敏、应力敏感等［17］，在某些特殊需求下有时也需要进行温度敏感实验。由于页岩储层很少用到酸压技术或酸化增产技术，并且在钻井和压裂过程中进入储层的流体普遍呈弱碱性，所以未进行酸敏实验。通过对长7油层组页岩储层的岩样依次进行速敏、水敏、碱敏、应力敏感等实验，来研究该油层组页岩储层的敏感性伤害机理。

对采样的岩心进行敏感性实验前需根据裂缝是否存在和发育情况将其分为裂缝型岩心和基质型岩心。通常对基质型岩心需使用压力脉冲衰减法进行敏感性实验评价，该方法是通过采集岩心上、下两端的压力差随时间的变化曲线，通过计算得出岩心渗透率，可应用于基质型岩心的水敏、碱敏、应力敏感实验中，而裂缝型岩心则可以使用常规流动实验方法进行敏感性评价。

岩心渗透率伤害率计算公式［18］为

式中：Dk为敏感性渗透率伤害率；K伤为发生敏感性伤害后的渗透率，mD；K原为进行某种敏感性实验前测得的原始渗透率，mD。

3.1 速敏伤害实验

流速敏感性是指因流体流动速度过快引起储层岩石中微粒运移从而堵塞喉道，导致储层岩石渗透率发生变化的现象［17］。

3.1.1 气体速敏实验

选取富页二井的2块页岩岩心和延页509井的1块页岩岩心进行气体速敏实验，岩心孔渗参数如表3所列。在对岩心进行速敏性实验时，可采用对同一岩心进行2次速敏实验的方法来消除滑脱效应的影响，在这2次速敏实验中滑脱效应始终存在，但速敏是否存在无法确定。若2次实验曲线重合，说明没有发生速敏；若第2次实验曲线低于第1次，则说明第1次实验中发生了速敏，产生微粒运移，发生堵塞，导致在同样流速设置的情况下进行第2次实验时，渗透率值会低于第1次（图3）。所以通过对比2次测量的曲线，可以得到消除滑脱效应后的气体速敏程度［19］。实验流体采用氮气并根据不同岩心的气测渗透率值设置流量梯度依次进行测定，结果如图3所示。

表3 气体速敏实验用岩心基本参数Table3 Basic parametersof coresfor gasvelocity sensitivity experiment

图3 气体速敏实验曲线Fig.3 Gasvelocity sensitivity curves

由图3（a）—（b）可知，富页二井2块岩心的实验曲线基本重合，说明只有滑脱效应的影响，没有出现速敏现象，表明在流量超过了气井产气的最大流量时，2块岩心并没有发生速敏。由图3（c）可见，消除滑脱效应影响后的测量值低于最初测量值，主要是由于第1次测量过程中发生了气体速敏，使渗透率减小，在第2次测量过程中，已发生的速敏伤害减小了第2次的测量结果，表现出曲线低于第1次的曲线，最大伤害率为16.05%，为弱气体速敏。

3.1.2 液体速敏实验

选取富页二井的2块页岩岩心（4号、5号）和延页509井的1块页岩岩心（6号）（表4），使用模拟地层水（矿化度为8%的KCl溶液）在地层温度下以流量为 0.030 mL/min，0.050 mL/min，0.075 mL/min，0.100 mL/min（流量设置可根据实验实际情况进行调整）进行液体速敏实验，结果如图4所示。

表4 液体速敏实验用岩心基本参数Table4 Basic parametersof coresfor liquid velocity sensitivity experiment

图4 液体速敏实验曲线Fig.4 Liquid velocity sensitivity curves

当流量为0.075 mL/min时，根据公式（1）计算可知，3块岩心的速敏渗透率伤害率均超过20%，已发生速敏伤害，可知该储层临界流量为0.050 mL/min，所以在之后的敏感性评价实验中驱替流量设置为0.04 mL/min。通过计算，4号岩心的最终速敏渗透率伤害率为30.42%，5号岩心的最终速敏渗透率伤害率为46.16%，均介于30%～50%，都属于中等偏弱速敏，6号岩心的最终速敏渗透率伤害率为57.52%，超过了50%，属于中等偏强速敏。由以上速敏实验结果发现，液测页岩速敏程度普遍强于气测页岩。

3.2 水敏伤害实验

水敏是指较低矿化度的注入水进入储层后引起黏土膨胀或分散、运移，使得储层岩石渗透率发生变化的现象［20］。

3.2.1 基质型岩心水敏伤害实验

根据测得的岩心空气渗透率大小，选取渗透率较小的7号和8号岩心（表5），使用压力脉冲装置进行实验。实验前对2块岩心进行抽真空，之后在地层温度下分别以地层水、3/4地层水（矿化度为6%的KCl溶液）、1/2地层水（矿化度为4%的KCl溶液）、1/4地层水（矿化度为2%的KCl溶液）以及蒸馏水对其高压饱和48 h以上［21］，每次饱和前后测其渗透率，实验结果如图5所示。

表5 水敏伤害实验基质型岩心基本参数Table 5 Basic parameters of matrix cores for water sensitivity experiment

图5 基质型岩心水敏曲线Fig.5 Water sensitivity curvesof matrix cores

对图5进行分析，发现长7油层组页岩基质型岩心水敏渗透率最大伤害率小于40%，为中等偏弱水敏，临界矿化度为1/2地层水，说明延长组长7油层组页岩储层对低矿化度水甚至是蒸馏水敏感性较弱。

3.2.2 裂缝型岩心水敏伤害实验

选取富页二井的2块页岩岩心（9号、10号）和延页509井的1块页岩岩心（11号），采用常规岩心驱替法进行实验（表6）。实验中先用模拟地层水测得岩样初始渗透率，再用中间流体驱替10～15倍孔隙体积，停止驱替让其与岩心充分反应12 h，再测渗透率。中间流体矿化度依次设置为3/4地层水、1/2地层水、1/4地层水及蒸馏水，实验结果如图6所示。

图6 裂缝型岩心水敏曲线Fig.6 Water sensitivity curvesof fractured cores

9号、10号、11号岩心的临界矿化度均为1/2地层水，最终水敏渗透率伤害率分别为34.01%，48.78%和49.01%等，均介于30%～50%，属于中等偏弱水敏。

表2中页岩黏土矿物组分分析结果显示，长7油层组页岩岩样不含蒙脱石，但是含有少量伊/蒙混层，二者都是水敏性矿物在遇到低于地层水矿化度的液体时发生水化膨胀，易造成微粒脱落，在微裂缝或大一些的孔隙喉道中运移，在小孔喉处发生堵塞［22］，影响页岩气的产出，从而使页岩储层受到伤害，但因伊/蒙混层含量不高，所以实验结果仅为中等偏弱水敏。

综合基质型页岩和裂缝型页岩的水敏伤害实验结果，发现二者均为中等偏弱水敏，分析其主要原因是由于长7油层组不含蒙脱石，仅有少量伊/蒙混层，所以储层的水敏程度较弱。

3.3 碱敏伤害实验

碱敏是指外来的碱性液体与储层中的矿物发生反应使其分散、脱落或生成新的沉淀或胶状物质，从而堵塞孔隙喉道，造成储层渗透率发生变化的现象。

3.3.1 基质型岩心碱敏伤害实验

从富页二井和延页509井分别选取1块渗透率较小的岩心（表7），采用压力脉冲衰减装置进行实验。实验前对2块岩心进行抽真空，之后在地层温度下分别以 pH 值为 7.0，8.5，10.0，11.5，13.0 的碱液（矿化度为8%的KCl溶液配置而成）对岩心高压饱和48 h以上，每次饱和前后测其渗透率，实验结果如图7所示。

表7 碱敏伤害实验基质型岩心基本参数Table 7 Basic parameters of matrix cores for alkalisensitivity experiment

图7 基质型岩心碱敏曲线Fig.7 Alkalisensitivity curvesof matrix cores

分析碱敏实验结果得出，长7油层组页岩储层基质型岩心碱敏渗透率伤害率分别为39.03%和41.15%，均小于50%，为中等偏弱碱敏，临界pH值为8.5。

3.3.2 裂缝型岩心碱敏伤害实验

选取3块裂缝型岩心（表8）进行室内碱敏实验。在实验中先用pH值为7的模拟地层水测岩样初始渗透率，再用碱液驱替10～15倍的孔隙体积并与岩心充分反应12 h，再继续用该碱液驱替，测量液体渗透率。用不同pH值的碱液依次进行上述实验，结果如图8所示。

表8 碱敏伤害实验裂缝型岩心基本参数Table 8 Basic parameters of fractured cores for alkalisensitivity experiment

图8 裂缝型岩心碱敏曲线Fig.8 Alkalisensitivity curves of fractured cores

对实验结果进行分析，发现3块岩心的临界pH值为7.0～8.5，碱敏最终渗透率伤害率最大为63.52%，最小为44.90%，根据碱敏评价指标，均属于中等偏强碱敏，相比于其他伤害因素，碱敏伤害的程度较大。从矿物组分可看出，长7油层组页岩储层含有大量的黏土矿物和石英，而高pH值碱液对黏土矿物、石英和长石等矿物均具有溶解作用。pH值＞9的碱液可与高岭石、石英等反应生成胶体或发生沉淀而影响储层渗透率，而反应后生成的H4SiO4，在高温及pH值＞9的条件下，还会与高岭石反应生成蒙脱石，对储层造成进一步伤害。pH值＞9的碱液还会与长石在一定条件下发生水解反应，生成高岭石和石英，从而进行矿物间的循环反应，使储层渗透率降低。另外，碱性工作液会诱发黏土矿物分散，造成结构失稳［23］。通常钻井液和压裂液都呈碱性，所以在钻井和压裂过程中都要对pH值进行优选，尽量减小其对储层造成的伤害。

从基质型岩心和裂缝型岩心的实验结果发现，裂缝型岩心碱敏程度高于基质型岩心。基质型岩心在进行饱和流体时，由于部分孔隙喉道非常细小使流体无法完全充填于岩心的所有孔隙体积中，所以碱敏性矿物与高pH值的流体反应空间受限，从而导致基质型岩心的碱敏伤害程度偏低；裂缝型页岩由于裂缝的存在使外来流体与地层具有更大的接触面积，所以碱敏伤害程度更严重，并且裂缝开度越大伤害程度越大。

3.4 应力敏感伤害实验

在油气藏的开采过程中，随着储层内部液体的产出，储层孔隙压力降低，储层岩石原有的受力平衡状态发生改变。根据岩石力学理论，从一种应力状态变到另一种应力状态必然会引起岩石的压缩或拉伸，即岩石发生弹性变形或塑性变形，岩石的变形必然会引起岩石孔隙结构和孔隙体积的变化，如孔隙体积的缩小，孔隙喉道和裂缝的闭合等［24］，这种变化将大大影响流体在其中的渗流。

3.4.1 基质型岩心应力敏感伤害实验

使用压力脉冲衰减装置对同一块岩心进行应力敏感性实验时（表9），将净围压值依次升至5.0 MPa，7.0 MPa，11 MPa，15 MPa，20 MPa 等，在每个设定的围压下保持1 h后测渗透率，之后再依次卸压，仍然在每个围压下保持1 h后测渗透率，实验结果如图9所示。

表9 应力敏感伤害实验基质型岩心基本参数Table 9 Basic parameters of matrix cores for stress sensitivity experiment

图9 基质型岩心应力敏感曲线Fig.9 Stress sensitivity curves of matrix cores

分析基质型岩心应力敏感性实验发现，随着净围压的升高，岩心渗透率逐渐降低，并且降低幅度较大，当净围压升至20 MPa后渗透率伤害率高达94.29%，逐渐卸压后渗透率恢复较少，当净围压卸至5 MPa后渗透率伤害率仍然达至84.10%，表现为强应力敏感性，由此表明页岩储层应力敏感伤害往往是不可逆的。

3.4.2 裂缝型岩心应力敏感伤害实验

分别选取富页二井的2块页岩岩心（18号、19号）和延页509井的1块页岩岩心（20号）进行裂缝型岩心应力敏感性实验（表10）。该实验采用氮气作为流动介质使用气测渗透率装置进行应力敏感性实验。实验过程中保持入口压力不变，缓慢增加围压，使得净围压依次为 2.5 MPa，3.5 MPa，5.0 MPa，7.0 MPa，9.0 MPa，11.0 MPa，15.0 MPa，20.0 MPa，测每个净围压稳定后对应的渗透率数据，之后依次卸压再测渗透率，得到实验结果如图10所示。

表10 应力敏感伤害实验裂缝型岩心基本参数Table 10 Basic parameters of fractured cores for stress sensitivity experiment

图10 裂缝型岩心应力敏感曲线Fig.10 Stress sensitivity curves of fractured cores

分析裂缝型岩心实验结果可知，18号、19号、20号岩心的临界应力均为2.5～3.5 MPa，而19号岩心对应力更为敏感。当净围压增加到20 MPa时，渗透率伤害率最高达到96.90%，最小为90.52%。在压力下降后，渗透率略有恢复，伤害率降至71.14%～86.44%，虽然恢复了12.46%～18.94%，但伤害率依旧高于70%，属于强应力敏感。

根据延长组长7油层组页岩储层矿物含量分析，黏土矿物和有机质含量较高，在黏土矿物中伊利石含量最高，约占67%，并有一定量的绿泥石和高岭石，高岭石聚集体一般呈书页状或蠕虫状填充于孔隙中，该结构稳定性强，外力作用后岩样变形小，当孔喉由于有效应力的增加而改变时，高岭石由于自身结构稳定很难变形，会占有更大的空间，使渗流通道变小，应力敏感性加强；绿泥石晶片与颗粒表面垂直形成包壳状或衬边状，在颗粒表面呈单片支架状结构生长，极大地减小了页岩孔隙，从而减小了孔隙体积和渗透率。连接骨架颗粒的单片支架状结构在有效应力增加时容易被破坏和压实，但附着在岩石孔隙内的绿泥石没有被破坏，所以将占据孔隙中更大的比例，进一步减小渗流空间。以片状附着于岩石颗粒表面的伊利石同样占据了部分孔隙，减小了渗流空间［25］。所以，由于长7油层组黏土矿物含量高且产状特殊导致了该储层的强应力敏感。

对比基质型岩心和裂缝型岩心实验结果，通过17号基质型岩心与18号和20号裂缝型岩心对比，其最终伤害率高于微裂缝岩心，但对比裂缝开度更大的19号岩心，发现19号岩心的伤害率更大。说明当裂缝开度达到一定程度后，裂缝型页岩对应力的敏感程度将高于基质型页岩，这主要是由于致密储层中的裂缝与渗透率息息相关，当大裂缝受到强应力的影响，裂缝开度将急剧减小，渗透率也相应快速降低，使储层产气能力急剧下降，但当裂缝开度较小时，基质型页岩对应力的敏感程度更强。这主要是由于基质型页岩本身渗透率低，产气能力弱，一旦受强应力影响，将增大不易变形矿物封堵的几率，从而严重影响气体正常产出甚至出现不产气的现象，所以基质型岩心的应力敏感性强于微裂缝型岩心。无论是裂缝型页岩和还是基质型页岩，在发生应力敏感伤害后，都很难恢复到正常水平，说明页岩储层应力伤害的不可逆性极强，所以在对储层的钻井、射孔作业以及后期开采的过程中，要尽量避免由于正压差对储层造成的压实和过快开采使储层快速亏空从而造成一系列应力敏感伤害。

4 结论

（1）下寺湾油田长7油层组页岩储层无气体速敏或弱气体速敏效应，存在中等偏弱到中等偏强液体速敏。可适当增加日采气量开采，但要严格控制入井流体的流速。

（2）长7油层组裂缝型岩心和基质型岩心均存在中等偏弱水敏，主要是由于该储层水敏性矿物含量较低，对低矿化度地层水敏感性不强。所以作业时入井流体的矿化度控制范围可适度放大，但不可超过临界矿化度。

（3）长7油层组裂缝型岩心存在中等偏强碱敏，该类岩心反应空间足够大可促使矿物间的循环反应；而基质型岩心反应空间受限，为中等偏弱碱敏。所以在钻井、压裂过程中需对入井流体的pH值进行优选，不可超过临界pH值。

（4）长7油层组裂缝型岩心和基质型岩心都存在强应力敏感，由于岩样裂缝开度不同，对应力的敏感程度不同，基质型岩心的伤害率高于微裂缝型岩心但略低于裂缝型岩心。可考虑采用欠平衡钻井、负压射孔以及控制采气速度等方法避免应力变化引起的伤害。