电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中Ti Si P Al Mn Cu

王延芹

(河北省钢铁产品质量监督检验站，河北 石家庄 050031)

钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中，钛可以提高钢的硬度、细化晶粒、又可以降低钢的时效敏感性、冷脆性和腐蚀性[1]；钛不仅是钢中的固溶体，也是一种先进的合金，与氮、氢、氧、碳形成稳定的化合物，防止钢中气泡的形成，提高钢的质量和机械强度。广泛应用于不锈钢、低合金钢、高强钢等[2]。一般情况下，根据钛铁的产品标准，需要检测钛铁中的元素包括：钛、硅、磷、铝、锰、铜、碳、硫等；在国家标准GB/T4701中规定了测定方法，其中碳、硫采用红外吸收法，而钛、硅、磷、铝、锰、铜分别使用不同的化学方法测定；这些方法操作繁琐，速度慢，在试验过程中，需要使用有机试剂及一些有毒有害化学品；尤其钛的国家标准方法干扰比较严重，分析流程长；本方法采用基体匹配方法消除基体影响，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法，对钛铁中多元素同时测定，方法简便，已用于实际样品分析，试样的处理方法，在镍坩埚中，用过氧化钠熔融钛铁合金并用硫酸进行酸化。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

ICP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；钛标准溶液500mg·L-1用高纯二氧化钛（TiO2＞99.9%）于800℃焦硫酸钾熔融配制；硅标准溶液200 mg·L-1用高纯二氧化硅以碳酸钠熔融配制；磷标准溶液10mg·L-1用磷酸二氢钾基准物质配制（逐级稀释而成）；铝标准溶液400mg·L-1用金属铝配制；锰标准溶液200mg·L-1用电解锰以硝酸溶解配制；铜标准溶液5mg·L-1用纯铜以硝酸溶解配制；铁标准溶液2 mg·L-1用纯铁以盐酸溶解配制；氩气纯度99.99%，试剂均为优级纯，试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

RF功率1150W；载气压力0.2MPa；（雾化器压力）辅助气流量0.5L/min；蠕动泵泵速50rpm；观测高度15mm（垂直矩管）；Ti Si P Al Mn Cu分析谱线分别为336.121，288.158，178.28，396.152，293.910，327.396nm。

1.3 试验方法

称取试样0.1000g置于镍坩埚中，加入过氧化钠4g搅拌均匀，覆盖1g无水碳酸钠，于800℃高温炉中熔融6min-8min,取出冷却，放于盛有100ml热水烧杯中㓎出，用热水洗净坩埚，取出然后加入硫酸（1+1）30ml酸化，加热溶解盐类，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，Si P Al Mn Cu测定按仪器工作进行测定；Ti测定再从上述溶液中分取10ml溶液转移至100ml容量瓶中，以(5+95)H2SO4定容，混匀按仪器工作进行测定。

2 结果与讨论

2.1 仪器分析条件的选择

试验考察了发生器功率、雾化器压力、辅助器流量、蠕动泵泵速、观测高度等仪器工作条件的改变对被测元素强度及稳定性影响，综合考虑测量的稳定性，最后选择分析条件见1.2。

2.2 分析谱线的选择

根据谱线表，选择各分析元素的多条敏感线，比较被测元素各谱线的灵敏度和干扰，最后选择低检出限、低光谱干扰的分析谱线。

电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)具有同时记录被测元素全部发射光谱的功能。通过选择合适的谱线，可以有效地避免光谱干扰，有效地扣除巨鹿样本的背景信号，大大提高分析精度。

电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)具有同时记录被测元素全部发射光谱的功能。通过选择合适的谱线，可以有效地避免光谱干扰，有效地推导出巨鹿样本的背景信号，大大提高了分析精度。

2.3 干扰试验

矩阵效应是指矩阵元素的信号强度对被测元素的抑制或增强，使被测元素的谱线强度发生变化，从而影响分析结果。采用单一元素溶液在钛元素分析谱线处扫描，考察了Si Mn Al Cu P对Ti334.941分析谱线的干扰情况，实验结果表明，实验结果表明，溶液中Si Mn Al Cu P共存量小于100ug/ml对1ug/ml钛的测定均不产生干扰；配制含Ti30%Si2%P0.04%Al 3%Mn2.5%Cu 1%的溶液4份，其中三种，分别添加了60%的铁和10%的镍。在所选光谱线上的扫描表明，铁和镍之间不存在干涉。采用矩阵匹配法选择与测试样品组成相同的标准样品。同时也证实了镍对测定的影响不受铁基体和镍坩埚熔化的影响。

2.4 工作曲线

按试验条件测定系列标准溶液，绘制工作曲线，计算工作曲线的相关系数，各个元素工作曲线的相关系数均在0.999～1.0000之间。

2.5 精密度和准确度试验

按试验方法对钛铁样品进行测定，试验结果见表。

表1 方法的准确度和精密度（n=10）。