辣椒红色素提取最佳工艺研究

2019-06-11 05:31李刚刚孙静秦瑞李小东朱冬梅巨婷婷
安徽农业科学 2019年3期
关键词:提取工艺

李刚刚 孙静 秦瑞 李小东 朱冬梅 巨婷婷

摘要[目的]筛选辣椒红色素提取的最佳工艺条件。[方法]以辣椒为试验材料,采用单因素试验和正交试验对辣椒红色素提取最佳工艺条件进行研究。[结果]辣椒红色素提取的最佳工艺条件如下:以正己烷为提取溶剂,料液比(g/mL)为1∶15,提取温度80 ℃,提取时间4 h,提取2次。[结论]采用该工艺提取的辣椒红色素色价为89.97,得率为1.94%。该研究中辣椒红色素的提取工艺得到了优化。

关键词辣椒红色素;提取;工艺

中图分类号TS255.3文献标识码A

文章编号0517-6611(2019)03-0170-03

doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.03.053

辣椒,别名牛角椒、长辣椒、菜椒、灯笼椒,为茄科、辣椒科一年或有限多年生草本植物。辣椒红色素是辣椒提取物,属于类胡萝卜素的一种,具有色泽鲜艳、色调多样、着色力强、稳定性好、对人体无副作用等优点,不仅色价高,安全无毒,而且具有能燃烧脂肪、助颜美容、止痛祛湿、预防癌症的功效,被广泛应用于食品、饲料、防辐射、化妆品和医药等领域[1]。

辣椒红色素是目前世界上销售量最大的天然食用色素,近年来在国际市场上销售额连年稳定增长,增长率一直保持在10%以上。我国辣椒资源十分丰富,几乎全国各地都有种植,但是始终没有深加工开发产品,生产能力和技术含量比较落后,经济效益和社会效益都很低,造成了巨大的资源浪费[2]。

近年来,我国对辣椒红色素的加工也开始起步,年产量在200 t左右,但与国外同类产品相比缺乏竞争优势,生产成本较高,产品纯度也较低,销售比较困难。因此,改善设备条件,改进生产工艺,增加产出率,降低生产成本,提高产品质量及稳定性,是我国辣椒红色素生产亟待解决的问题。目前,国内常用的辣椒红色素提取方法较多,包括超临界CO2流体萃取法[3-4]、超声波溶剂提取法[5-7]、溶剂提取法[8-9]等。其中,溶剂提取法操作简便,已成为国内普遍采用的辣椒红色素提取方法。笔者采用正交试验优化辣椒红色素的提取工艺条件,旨在为辣椒红色素的工业化生产提供一定的基础资料。

1材料与方法

1.1材料

试验所用材料为产于甘肃天水甘谷辣椒,经干燥、除种、粉碎、过筛(40目)后备用。

1.2方法

1.2.1辣椒红色素有机溶剂提取工艺流程。辣椒红色素有机溶剂提取工艺流程如下:辣椒→干燥→除种→粉碎→过筛→脱辣(氢氧化钠碱液处理)→过滤→有机溶剂萃取→减压浓缩→干燥→产品。

1.2.2辣椒红色素最大吸收峰的确定。

称取一定量的脱辣辣椒粉,以丙酮为提取剂,料液比(g/mL)为1∶15,在70 ℃下索氏抽提2 h,减压过滤,将滤液蒸发浓缩(40 ℃,0.065 MPa)后冷冻真空干燥至恒重,得到辣椒红色素粗品。用正己烷与60%乙醇按1∶1的比例混合后对辣椒红色素粗品进行萃取,将正己烷层减压浓缩(40 ℃,0.065 MPa)后冷冻真空干燥至恒重,得到辣椒红色素成品。取一定量辣椒红色素成品加入丙酮配制一定浓度的溶液,以丙酮试剂为空白,使用分光光度计进行400~550 nm可见光区扫描,确定辣椒红色素在丙酮中的最大吸收波长为460 nm。

1.2.3指标的计算。

1.2.3.1辣椒红色素色价的计算。按照以下公式计算辣椒红色素的色价:E=A×f/w。其中,

E为色价值,是1%被测试样在最大吸收峰460 nm处的吸光度;A为实测试样的吸光度;w为样品质量(g);f为稀释倍数。

1.2.3.2辣椒红色素质量的计算。按照以下公式计算辣椒红色素质量:

辣椒红色素质量=m×E。其中,E为色价值,是1%被测试样在最大吸收峰460 nm处的吸光度;m为脱辣辣椒粉质量(g)。

1.2.3.3辣椒红色素得率的计算。按照以下公式计算辣椒红色素得率:

辣椒红色素得率=(辣椒红色素质量/辣椒粉质量)×100%。

2结果与分析

2.1单因素试验

2.1.1不同提取剂对辣椒红色素得率的影响。

准确称取5.0 g脱辣辣椒粉,提取温度80 ℃,料液比为1∶15,提取時间4 h,提取1次,分别选取丙酮、95%乙醇、正己烷和石油醚4种溶剂进行提取。从图1可以看出,正己烷提取辣椒红色素得率最高,故选择正己烷进行提取。

2.1.2不同温度对辣椒红色素红色素得率的影响。

准确称取5.0 g脱辣辣椒粉,以正己烷为提取剂,在料液比1∶15、提取时间4 h,提取1次的条件下,分别在不同温度进行提取。从图2可以看出,80 ℃下提取的辣椒红色素得率最高,此后有所下降,说明高温会使部分辣椒红色素分解。因此,确定最佳提取温度为80 ℃。

2.1.3不同提取时间对辣椒红色素得率的影响。

准确称取5.0 g脱辣辣椒粉,以正己烷为提取剂,在料液比1∶15、提取温度80 ℃、提取1次的条件下,分别进行不同时间的提取。从图3可以看出,提取时间4 h时辣椒红色素得率最高,此后有所下降,说明高温会使部分辣椒红色素分解。因此,确定最佳提取时间为4 h。

2.1.4不同料液比对辣椒红色素得率的影响。

准确称取5.0 g脱辣辣椒粉,以正己烷为提取剂,在提取温度80 ℃、提取时间4 h、提取1次的条件下,分别在不同料液比下进行提取。从图4可以看出,随着料液比的增加,辣椒红色素得率增加,但当料液比超过1∶15后其增加的幅度不明显。因此,确定最佳料液比为1∶15。

2.1.5不同提取次数对辣椒红色素得率的影响。

准确称取5.0 g脱辣辣椒粉,以正己烷为提取剂,在提取温度80 ℃、提取时间4 h、料液比1∶15的条件下,分别设计提取1、2、3、4次共4个提取次数进行提取。从图5可以看出,当提取次数超过2次后辣椒红色素得率增加的幅度不再明显。因此,确定最佳提取次数为2次。

2.2正交试验

在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验考察最佳提取工艺条件。正交试验因素与水平见表1。

从表2可以看出,主次因素由极差大小决定,各因素影响辣椒红色素得率的影响大小从高到低依次为提取温度、提取次数、料液比、提取时间。最优水平组合为A2B2C2D2,即提取温度80 ℃,提取时间4 h,料液比1∶15,提取2次。

2.3最佳工艺重复验证

在正交试验得出的最佳提取工艺条件下进行3组重复试验,对最佳提取工艺条件进行验证。

从表3可以看出,该提取工艺条件合理可行,重现性好,辣椒红色素色价为89.97,得率为1.94%。

3结论

从经济成本等因素考虑,辣椒红色素提取的最佳工艺条件如下:以正己烷为提取溶剂,料液比(g/mL)为1∶15,提取温度80 ℃,提取时间4 h,提取2次。经试验证实,在此条件下辣椒红色素得率为1.94%,色价为89.97。采用该方法提取辣椒红色素具有明显优势,可为辣椒红色素的工业化生产提供一定的基础资料。

参考文献

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[3] 吴明光.辣椒红色素的提取分离和测定分析研究[J].福建分析测试,1993(2):18-23.

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