液态聚碳硅烷的固化及陶瓷化

朱世步 张 强 孟祥利 杨 星 闫联生 张晓虎 崔 红



液态聚碳硅烷的固化及陶瓷化

朱世步 张 强 孟祥利 杨 星 闫联生 张晓虎 崔 红

（西安航天复合材料研究所，西安 710025）

采用非等温DSC、TG等研究了SiC陶瓷先驱体-液态聚碳硅烷（LPCS）的固化、陶瓷化行为，运用FTIR、XRD、SEM等手段表征了LPCS先驱体在不同温度的裂解产物结构和微观形貌。通过Kissinger、Ozawa及Crane方程得到LPCS先驱体的固化动力学参数：活化能a=96. 84kJ/mol，反应级数=0.94。LPCS先驱体的失重反应主要发生在400～800℃阶段，先驱体中有机官能团逐渐减少，基本完成无机化转变。XRD结果表明，在1000℃以下裂解得到的产物为表面致密的非晶态SiC结构，而在1500℃下裂解产物发生了晶化转变，得到的陶瓷产物主要为β-SiC相。LPCS具有较低的室温粘度（0.25Pa·s）、良好的室温稳定性，适于用作PIP工艺制备SiC基复合材料的先驱体。

LPCS先驱体；固化动力学；陶瓷化；SiC陶瓷

1 引言

碳化硅（SiC）陶瓷具有高耐磨性、优异的热化学稳定性、抗氧化和抗腐蚀等性能，作为重点材料受到世界范围内的广泛关注[1,2]。其中，连续纤维增强SiC基复合材料具有高比强、低密度、优异的断裂韧性等优势[3]，在高温热结构部件具有广泛的应用，如燃烧室、喷管、前缘、鼻锥等[4,5]。目前，制备连续纤维增强SiC陶瓷基复合材料的工艺主要包括化学气相渗透法（chemical vapor infiltration, CVI）[6]、液相渗硅（liquid silicon infiltration, LSI）[7]、聚合物浸渍裂解（polymer impregnation and pyrolysis, PIP）[8]等。CVI工艺能够实现构件的净尺寸成型，但是工艺周期长、成本高昂；LSI工艺通过Si与C的原位反应形成SiC基体，但是高温反应容易造成纤维损伤，同时基体中残余硅难以控制。相比CVI和LSI工艺，PIP工艺具有微观结构可控、成本较低、复杂结构大尺寸成型等优势；……