连续流动注射分析法对水中总氰化物测定的研究

谢文强 贺露

摘 要：氰化物为剧毒物质，水体受一旦受电镀、冶金、焦化、煤气等工业污染时，往往含有大量氰化物，会对水体中各生物造成致命威胁，破坏生态环境平衡，导致水资源低效利用。对水中总氰化物的监测意义重大，而传统水中氰化物分析方法存在蒸馏处理时间长，操作繁琐，且对操作人员健康毒害较大等诸多弊端。

关键词：连续流动注射分析法;水;总氰化物;测定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.20.018

氰化物是一种对人体有害的物质，大量存在于地表水中，进入人体后会导致人体组织缺氧，进而窒息。分析地表水中氰化物的来源，不难发现氰化物之所以会再地表水中存在，主要是因为工农业废水的排出[1]，受氰化物污染的在水体中氰化物以多种形式存在，其中简单无机氰化物易溶于水，剧毒;氰络合物毒性较小，但在一定条件下可分解为简单的氰化物。用流动分析法测定水中氰化物，主要有流动注射分析Flow Injection Analysis（FIA）、流动静止分析Stop-flow Analysis （SA）、连续流动分析Continuous Flow A-nalysis（CFA）、分段流动分析 Segmented Flow Analy-sis（SFA）。本文研究CFA分析法对水中氰化物的测定，能够实现精准快速、安全等目的，效果满意。

1 材料与方法

1.1 原理

总氰（1）是指有机氰化物、游离氰根离子、络合物和简单金属氰化物的总和。连续流动注射分析法（CFA法），是指试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检測池进行光度检测样品和蒸馏试剂通过蠕动泵在酸性条件125？C 在线蒸馏，蒸馏后的氰化物和氯胺-T反应成生成氯化氰，然后与异烟酸及1，3-二甲基巴比妥酸反应生成络合物，在600 nm处检测。

1.2 仪器及试剂

连续流动注射分析仪--QuAAtro，生产于德国，公司为SEAL。试剂①蒸馏试剂：20g一水合柠檬酸、1.6g氢氧化钠、25ml盐酸（1mol/L），用水溶解至950ml后用1mol/L氢氧化钠和1mol/L盐酸调节PH至3.8，再用水稀释至1000ml;②缓冲液：2.3g氢氧化钠、20.5g邻苯二甲酸氰钾、0.3g聚氧乙烯月桂醚，用水溶解至950ml后用1mol/L氢氧化钠和1mol/L盐酸调节PH至5.2，再用水稀释至1000ml; ③氯胺T溶液：2.0g氯胺T用水溶解至1000ml;④显色剂：7.0g氢氧化钠、16.8g 1，3二甲基巴比妥酸、13.6g异烟酸、0.3g聚氧乙烯月桂醚， 用水溶解至950ml后用1mol/L氢氧化钠和1mol/L盐酸调节PH至5.2，再用水稀释至1000ml。水中氰标液使用GBW（E）080115，水中氰质控样使用环标所202257和202258。

2 实验

2.1 标准曲线

取有证氰化物标准溶液进行标准曲线配置，校准曲线最高浓度点按100ug/L，具体见表1，校准曲线为y=0.992x+0.2637，相关曲线相关系数r为0.9998，可见该方法标准曲线稳定且相关性较高。

2.2 检出限及测定下限

对标准曲线最低点0.02mg/L进行连续11次测定，计算其方法标准偏差及方法检出限MDL，具体实验结果见表2所示。

2.3 精密度

配制50ug/L浓度的溶液，进行7次平行测定，计算相对标准偏差（RSD%），测定结果如表3所示。

2.4 准确度

以环标所水中氰质控样进行验证，具体数据如表4所示。

2.5 实样测试

以地表水和经预处理的工业废水为例，进行实际样品检测及加标检测，加标回收率在92.81%-96.37%之间，具体数据如表5所示。

3 结论

综上所述，运用连续流动注射分析法测定水中总氰化物含量，标线相关系数>0.999，检出限0.238ug/L，RSD%<0.5%，加标回收率>90%，精准快速，且所需试剂少，分析速度快，能为研究学者以及业内从业者在连续流动注射分析法测定总氰化物国标制定等提供借鉴。

参考文献：

[1]赵义.采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨[J].黑龙江科技信息，2014（07）：1673-1328.