原子荧光光谱法同时测定粮食中砷汞总量的条件选择及干扰控制

姚 晶 任 蓉 樊 婷 苏春燕 汪海峰

(1 苏州市吴中区粮油质量监测中心，江苏 苏州 215156；2 南京财经大学食品科学与工程学院，南京 210003)

前言

目前，砷汞总量测定方法为现行国家标准方法GB 5009.17—2014和GB 5009.11—2014，均为原子荧光光谱法[1-2]，其原理是在一级反应器中，被测金属元素与初生态氢H*反应生成气态的氢化物，在气液分离器内，气态氢化物逸出，在原子化器被检测器检测到产生信号[3]，此方法操作简便、干扰少、检出限低、灵敏度高，已被广泛使用[4-6]。虽然仪器推荐的使用条件相似，但是，在实际测定过程中，针对不同的测定要求，应选择最适的工作条件，同时，还应充分考虑到干扰对仪器的稳定性和灵敏度的影响，特别是在检测过程中气相干扰和液相干扰因素带来的影响，而国内关于干扰因素的研究少有报道。因此，本文通过考察不同工作条件，对仪器工作条件进行优化，同时研究对仪器稳定性和灵敏度的影响，分析归纳相关规律，以期通过有效控制，获得更好的稳定性和灵敏度，保证测试结果的准确。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

6500型双通道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)，Topex微波消解平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司)，明澈超纯水机(美国默克密理博)，FA2004电子天平(上海衡平仪器仪表厂)，空调(广州美的集团)，HTC-1型温湿度计(得力集团)。

盐酸(GR)，硝酸(GR)，氢氧化钾(GR)，硼氢化钾(99%，天津南开允公合成技术有限公司)。

汞标准储备溶液(1 000 mg/mL，5%硝酸，GBW(E)083186)、BW30018-1000-N-50砷标准溶液(1 000 mg/mL，2%硝酸)均购自坛墨质检标准物质中心；高纯氩(ωAr≥99.99%，苏州金宏气体有限公司)；……