金、银矿物及含银的硫化物的电子探针定量解析

2019-09-10 19:33赖秋祥
中国化工贸易·上旬刊 2019年8期
关键词:硫化物

赖秋祥

摘 要:为了适应现阶段矿床地质的工作要求,就区域内不同阶段的硫化物水平展开分析,进行了电子探针的应用,为下序找矿工作的开展奠定良好的环境。在金银矿物及含银硫化物的分析过程中,需要应用到电子探针定量技术,实现硫化物矿物定量分析方法的有效性应用,明确相应的标准方法。

关键词:金银矿物;硫化物;电子探针;定量解析

1 电子探针定量解析的应用范围

根据电子探针定量分析方法,电子探针的应用是有一定范围的,其是一种针对硫化物矿物的定量分析方法,在工作过程中,其定量分析所选择的硫化物、金银矿物,需要处于电子束轰击的环境下,就各类含银硫化物、金银矿物等展开电子探针的定量分析。为了提高定量分析效果,需要进行X射线波长分光谱仪的应用,实现对X射线能谱仪的定量分析。

EPMA是目前矿物元素定量分析最准确的仪器,检测极限一般为0.01%-0.05%,不同测量条件和不同元素有不同的检测极限,有时可以达到ppm级。由于所分析的体积小,检测的绝对感量极限值约为10~14g,主元素定量分析的相对误差为1%~3%,对原子序数大于11的元素,含量在10%以上时,其相对误差通常小于2%。

2 规范性引导文件的分析

在电子探针定量分析中,需要遵循规范性引用文件的相关标准,提高标准方法的应用水平,其所涉及到含银硫化物及金银矿物是由硫构成的阴离子团金属矿物。在工作过程中,需要进行光片、光薄片、砂光片等的应用分析,充分分析其谱线重叠状况,进行其重叠因子的分析,分析各类矿物及硫化物的性质及特点。

3 仪器设备及试样设备的应用

在试验分析过程中,电子探针仪是主要的仪器设备,包括一系列的样品抛光装置,真空镀膜机,光学显微镜等。针对不同类型、不同形状的样品,需要应用不同的制样方法。在块状样品的分析过程中,需要分析仪器配备的样品座大小,进行一定尺寸的小颗粒样品、光薄片、光片等的制造。针对导电不良的样品,需要做好镀碳膜工作,硫化物具备一定的导电性,镀膜的厚度需要保持在20nm左右,要提高分析结果的精度水平,避免由于膜厚不同而产生的试验误差。在样品的试验分析过程中,需要将其放在光学显微镜下观察,观察其是否满足试验的标准要求,利用合适的方法就测试部位展开分析,提高测试过程中的应用效益。

在对西北区域东巧超基性岩铬铂矿物质研究过程中,发现一种与硫钉矿和等轴铁铂矿紧密连生的矿物 这种矿物很稀少,一共只发现3颗,且粒度很小,约10微米,最大的也可只有30萎靡左右,具金属光泽,对该矿物进行EDS定性分析,发现其主要化学成分为银元素,此外还含少量金元素和硫元素,属混合元素矿物,随后进行了能谱和被谱定量分析,金元素、银元素、硫元素的含量总和只有18% 左右,仔细观察EDS谱,该矿物的光学性质和其他物理性质与铁钉矿的差别很大。因而推测该矿物分子式中除了金、银、硫元素可能还有某几种超轻元素,比如B、C、N、O、F等的存在。用STE和TAP晶体在上述元素的Ka峰位附近进行慢扫描,发现有较强的OKa峰出现,并拍摄了OKd特征,初步斷定为金元素和银元素的硫化物。对该矿物的3个不同颗粒中15个不同点进行精确的电子探针定量分析,得到金、银、硫元素的具体成分比例。

4 分析测试条件

在硫化物及矿物的电子探针定量分析过程,需要进行加速电压的应用,根据样品中的轻重元素,加速电压一般设定为20kV,在特征X射线的选择过程中,需要坚持相应的选择原则,进行高强度特征X射线的选择,避免选用太靠近谱仪两端的谱线,要选择与X射线有重叠效应的谱线作为汾西县,根据实际情况,做好谱线的重叠修整工作,需要遵循金属元素的选择原则。需要根据样品中的微量元素进行束流的提高,根据实际情况,提高空间分辨率,保障束斑处于待分析的微区内。在标样及试样的测定过程中,需要保障束斑的大小一致性。

在分光晶体的选择过程中,要保证晶体的高衍射效率及高分辨率,这也需要实现本底测量与本底校正模块的协调,在常量元素分析中,要处于谱峰两侧偏离谱峰中心的0.01nm处进行本底值的测定,若按照上述方法,本底测量处与其他元素谱峰相重叠,需要偏离一定的位置,避免受到其他谱峰的干扰。在低含量元素的分析过程中,不要选择上述本底测量方法。在本底校准模块中,本底校正为特征X射线计数与本底计数的差。

在谱线重叠修正过程中,需要就金银矿物及含银硫化物元素的原子序数展开分析,硫化物矿物组成元素的原子序数覆盖范围比较宽,存在不同线系间的重叠干扰问题。需要根据定性分析结果,做好标样及试样中金银元素特征X射线强度及本底强度的分析工作,若分析结果合格,就可以进行试样的定量分析,否则需要就测试条件重新进行核查。在分析结果计算过程中,需要就样品所测得的X射线强度数据展开死时间校正、束流校正及本底校正,做好校正试样与标样中X射线强度系数的对比工作,就元素X射线强度比展开分析,进行不同构成元素质量百分数的分析,必须将总量分析误差、各组分原子比误差控制在合理范围内。

5 结语

通过对金银矿物、含银硫化物标准样品的电子探针定量分析,可以适应现阶段矿物开发及研究工作的要求。

参考文献:

[1]谭华杰,邵拥军,潘磊.河南嵩县土地庙沟铅锌矿床金属硫化物化学成分特征及其指示意义[J].南方金属,2017 (03).

[2]董传奇,胡煜昭,任涛,张宇寒,何岸北,刘昌伟塔西乌拉根铅锌矿床硫同位素地球化学特征[J].矿物学报,2017 (05).

猜你喜欢
硫化物
气相分子吸收光谱法测定油田废水中硫化物的研究
水中硫化物前处理方法改进
1215易切削钢中硫化物夹杂行为研究
影响水质监测中现场水质采样质量的因素及对策分析
连续流动分析仪测定水质中硫化物的研究
亚硝酸盐氮对硫化物测定的干扰及消除
水质中硫化物TTL—HS型吹气仪控制参数的优化
贵州省三穗县银厂沟铅锌矿矿体地质特征与找矿标志