不锈钢纤维的物理化学性能研究

吴 乾,周兆懿,林圣光,胡海蓉

(上海市质量监督检验技术研究院,上海200040)

随着现代工业技术的高度发展[1],对于克服电磁感应、耐高温、导电性、耐腐蚀性等方面产生了更高要求[2-5],而不锈钢纤维通过多次集束拉拔、退火、熔抽处理制成[6],不仅具有金属材料优异的机械性能[7]、耐热稳定性[8]、耐化学试剂性[9]等优点,还兼有天然纤维和合成纤维的可纺性和柔软性[10],因此不锈钢纤维在现代纺织工业领域及其他工业领域中的应用愈发广泛.目前,通过不锈钢纤维与其他纤维的混纺,已成功开发了功能性的纺织材料、功能服装等,并应用于防辐射、高温过滤、抗菌等领域[11-13].本研究通过一系列的物理化学性能测试对不锈钢纤维的理化性能进行了研究,为其在相关应用领域和实际使用提供科学的数据支撑[14].

1 试验部分

1.1 材料与仪器

测试样品:不锈钢纤维(线密度3.60 dtex,36~45 mm短纤)

试剂:盐酸、甲酸、硝酸、氨水、次氯酸钠、氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氯甲烷、二硫化碳等,以上均为分析纯(AR)(国药集团化学试剂有限公司);砷(As)标准储备溶液(100μg/m L),镉(Cd)标准储备溶液(100μg/m L),钴(Co)标准储备溶液(1 000μg/m L),铬(Cr)标准储备溶液(100μg/m L),铜(Cu)标准储备溶液(100μg/m L),镍(Ni)标准储备溶液(100 μg/m L),铅(Pb)标准储备溶液(100μg/m L),锑(Sb)标准储备溶液(100μg/m L),标准溶液(美国O2Si公司).

仪器:AVI0200型电感耦合等离子体发射光谱仪(铂金埃尔默仪器(上海)有限公司),Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪(赛默飞世尔科技(中国)有限公司),Instron 5965(5k N)型双臂万能材料试验机(美国英斯特朗公司),TESCAN VEGA 3 XMU型真空扫描电子显微镜(捷克TESCAN公司),SAT 449 F3型热差分析仪(德国耐驰科学仪器有限公司).

1.2 不锈钢纤维的表征与测试方法

1.2.1 表观形貌表征

采用VEGA 3 XMU型真空扫描电子显微镜分别对不锈钢纤维的纵向及横截面进行观察.

1.2.2 红外光谱表征

利用Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪的衰减全反射法(ATR)附件,在不破坏纤维的情况下直接对样品进行红外表征.

1.2.3 重金属测定

参照GB/T 17593.2-2007《纺织品重金属的测定第2部分:电磁耦合等离子体原子发射光谱法》[15]测定不锈钢纤维中的重金属元素及其含量.

1.2.4 不锈钢纤维的力学性能测试

参照GB/T 14337-2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》,使用Instron 5965(5KN)型双臂万能材料试验机对样品的断裂强力和断裂延伸率进行测试,单位线密度的预加张力为0.15 c N/dtex[16-17].

1.2.5 热稳定性的测试

使用SAT 449 F3型热差分析仪对不锈钢纤维进行热稳定性分析,测试温度范围为25~900℃,气体氛围为氮气.

1.2.6 溶解性能的测试

参照FZ/T 01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分溶解法》[18]对样品在不同温度和时间下在化学试剂中的溶解性能进行研究.

2 结果与讨论

2.1 不锈钢纤维的表观形貌

使用VEGA 3 XMU型真空扫描电子显微镜,电子束加速电压选择20 k V,对不锈钢纤维的纵向及横截面形态进行SEM扫描电镜测试,如图1所示.

图1 不锈钢纤维的纵向及横截面SEM扫描电镜图

图1 (a)为1 000倍条件下的纤维纵向,可以发现不锈钢纤维的纵向色泽光亮.继续放大倍数至8 000倍(图1(b)),可以发现纤维纵向存在明显的沟槽结构,且沟槽不均匀,表面较为粗糙,进一步通过观察同放大倍数(8 000倍)下该纤维的横截面直径,见图1(c)可以明显发现其直径不匀,呈近似圆形,与图1(b)纵向形态相一致,其主要原因在于制备不锈钢纤维多采用熔抽法,会导致纤维直径不匀且不连续.从纤维横截面中还可以发现该纤维无包芯复合结构.

2.2 不锈钢纤维的红外光谱

将不锈钢纤维直接放入Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪的ATR附件中进行红外光谱测试,结果如图2所示.

通过图2发现,不锈钢纤维在ATR红外光谱无明显的有机官能团特征吸收峰,进一步结合其SEM形貌表征结果,可以初步判断该纤维束为100%的不锈钢纤维.

2.3 不锈钢纤维的重金属测定

使用电感耦合等离子体发射光谱仪对该不锈钢纤维内的重金属元素及其含量进行测定,共测定2次,重金属元素含量取平均值,测试结果见表1.

图2 不锈钢纤维的ATR红外光谱图

表1 不锈钢纤维的重金属测定结果

由表1所示,该不锈钢纤维中的主要重金属元素及其含量由大到小分别为:铁(Fe)66.81%、铬(Cr)18.62%、镍(Ni)12.32%、锰(Mn)0.64%、铜(Cu)0.61%、锑 (Sb)0.43%、钴 (Co)0.21%、铝 (Al)0.21%、锌(Zn)0.15%.查阅GB/T 20878-2007《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》发现,其重金属元素组成成分符合不锈钢的定义[19].

2.4 不锈钢纤维的力学性能测试

根据GB/T 14337-2008规定的试验方法,使用Instron 5965(5k N)型双臂万能材料试验机对不锈钢纤维的断裂强力及断裂延伸率进行测试,预加张力设定为0.54 c N,测得不锈钢纤维的断裂强力为4.87 c N,断裂强度为1.35 c N/dtex,断裂伸长率为1.00%,并与几种常见化学纤维的断裂强度及断裂延伸率进行比较[20-23],结果见表2.

表2 不同纤维的断裂强度及断裂延伸率

由表2可知,当各纤维的线密度同为3.60 dtex时,不锈钢纤维比常用的一些化学纤维的断裂强度更低,同时断裂伸长率更小,说明不锈钢纤维的弹性较差,纤维的刚性更强.

2.5 不锈钢纤维的热稳定性

通过SAT 449 F3型热差分析仪对不锈钢纤维进行热失重分析测试(TGA),测试温度范围为25~900℃,升温速率为25℃/min,结果如图3所示.

图3 不锈钢纤维的热失重曲线

如图3所示,当温度达到899.6℃时,该纤维的残留质量仍然达到98.26%,纤维的衰减极小,说明该不锈钢纤维在900℃以下具有优良的热稳定性.

2.6 不锈钢纤维的溶解性能

参照FZ/T 01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分溶解法》对不锈钢纤维在部分溶剂中的溶解性进行测试,溶解时间分别为5、10、30 min,溶解温度为室温(部分化学试剂溶解温度为70、95℃),浴比为1∶100,溶解性能结果见表3.

由表3可见,不锈钢纤维具有很强的耐酸碱腐蚀性,除了在70℃的75%硫酸下溶解30 min能部分腐蚀溶解外,无论是在强酸性或碱性条件下,不锈钢纤维都很难腐蚀溶解.同时可以看到不锈钢纤维在部分有机溶剂中也有优异的耐化学试剂性.

表3 不锈钢纤维在不同溶剂中的溶解性能

3 结论

(1)通过扫描电镜对不锈钢纤维的外观结构进行表征,发现其纵向为不均匀沟槽结构,横截面形态近似圆形.

(2)通过ATR红外光谱及ICP重金属元素测定发现,不锈钢纤维在红外光谱中无吸收峰,对不锈钢纤维中的主要成分进行标定,发现其主要重金属元素为铁(Fe)66.81%、铬(Cr)18.62%、镍(Ni)12.32%等.

(3)不锈钢纤维的断裂强度为1.34 c N,断裂伸长率为1.0%,达到了一定的纺丝要求.

(4)通过TGA热失重分析发现不锈钢纤维在900℃的试验条件下的衰减极小,纤维的残留质量为98.26%,表现出了优异的热稳定性.

(5)不锈钢纤维的耐化学试剂性很强,在常温条件下完全不溶于一些常见的酸、碱及有机溶剂.