气相色谱法测定粗苯乙烯中2,6-二硝基对甲酚(I-95)含量

闫向阳 张明 马雯 刘燕萍

摘要：建立了用气相色谱法测定苯乙烯生产过程中阻聚剂2，6-二硝基对甲酚的定量方法，确定了最佳色谱条件，操作简便快捷，样品用量少，对分析人员伤害小。加标回收率为91.15%～106.31%，RSD（n=5）为0.83%～2.84%，检出限为10mg/kg，能够满足苯乙烯生产过程中控制分析需要。

关键词：气相色谱法;2，6-二硝基对甲酚;外标法

1 前言

苯乙烯是一种重要的基础有机化工原料，主要用于生产聚苯乙烯树脂、ABS树脂、SAN树脂、丁苯橡胶和丁苯胶乳、离子交换树脂、不饱和聚酯以及苯乙烯系热塑性弹性体。苯乙烯在生产过程中遇高温会在管线及蒸馏塔中加快自聚反应，易堵塞设备及管线，使工艺产生波动，造成装置停车，并影响产品质量。因此在工艺生产过程中必须加入阻聚剂2，6-二硝基对甲酚以减缓聚合速率[1]。

目前，测定2，6-二硝基对甲酚的方法有化学法，即在非水介质中，以溴甲酚紫作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴方法测定2，6-二硝基对甲酚含量时变色不够敏锐，滴定终点难以准确判定，给测定结果带来较大误差[2]，而且定试样溶液，滴定至溶液变为酒红色为终点，根据消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积，2，6-二硝基对甲酚含量。由于粗苯乙烯样品本身的颜色较深，用该样品用量大（25mL），加之加入有毒试剂吡啶（50mL），给人体产生危害较大。本文研究采用气相色谱法对2，6-二硝基对甲酚含量进行测定，确立了色谱操作条件及定量分析方法，考察了准确度和精密度。通过多次对比试验证明，该方法准确可靠，并且能够满足苯乙烯生产过程中控制分析需要。……