唐敏



摘 要:国家安全总局在2004年颁布的《职业卫生技术服务机构工作规范》中规定:工作场所中粉尘最高浓度允许值以二氧化硅的含量作为判断依据,所以准确测定二氧化硅的含量成为职业危害治理和防护的关键。测定二氧化硅的主要方法有红外光谱法、红外分光光度法和焦磷酸法。焦磷酸法因所需设备简单,易操作而被广泛使用,但在操作中存在步骤繁琐、时间长、误差不容易控制等问题。文章将对影响实验准确性的因素进行分析,以提高实验的成功率和准确性。
关键词:粉尘;二氧化硅;焦磷酸
目前,我国由二氧化硅引起的尘肺病人以每年20 000例的速度增长,所以做好二氧化硅的检测成为防止和治理职业病的关键。焦磷酸法测定粉尘中的二氧化硅,经过数次试验证明样品制备、焦磷酸加热温度、温度计的使用对实验结果起到了至关重要的作用。
1 实验部分
1.1 试剂与器材
焦磷酸、盐酸、马弗炉、玛瑙研钵、可调电炉、锥形瓶、温度计、干燥器、慢性滤纸、电子天平、瓷坩埚、pH试纸、烧杯、量筒、恒温干燥箱等。
1.2 测定步驟
将采集样品放在(105±3) ℃的烘箱内干燥2 h,准确称取0.100 0~0.200 0 g粉尘样品于瓷坩埚内,在800~900 ℃下灰化30 min,冷却后将样品倒入50 mL锥形瓶中,加入15 mL焦磷酸,摇动,放到可调节电炉上,迅速加热到245~250 ℃,同时用带温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15 min,取下锥形瓶,在室温下冷却至40~50 ℃,加50~80 ℃的蒸馏水40~45 mL,一边加蒸馏水一边搅拌均匀,将锥形瓶内容物小心转移到烧杯中,洗液并入烧杯中,加蒸馏……