蒸馏速度对总氰化物测定结果的影响

李艳玲

摘 要：本公司多年来一直采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行废水中氰化物的测定。本文主要论述不同蒸馏速度对总氰化物测定结果的影响。

关键词：总氰化物;蒸馏;浓度

总氰化物是指在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。

氰化物有剧毒，氰化物进入胃内在胃酸的解离下，能立即水解成氰烃酸而被吸收，此种物质进入血液循环后，血液中的细胞色素氧化酶的Fe3+与氰根结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，丧失传递电子的能力，使呼吸链中断，细胞窒息死亡。废水中总氰化物通常采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行测定，此方法在测定过程中受诸多因素的影响，此文主要论述在不同蒸馏速度下对总氰化物测定结果的影响。

总氰化物的预蒸馏是在pH<2条件下，把全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物以氰化氢形式蒸出，使之与干扰组分分离，蒸馏出来的氰化氢用氢氧化钠吸收，此操作过程的关键在于能否使试样中的总氰化物全部释放与全部回收。不同的蒸馏速度影响氰化氢的释放，为保证氰化氢的吸收，应将流出液导管插入吸收液面以下。

蒸馏速度的测定：连接蒸馏装置后，检查装置密封性，确认装置密封性良好，记录从镏出液开始流出到达到一定体积所需的时间，计算平均蒸馏速度。此次试验蒸馏速度在1.4-4.5mL/min。

不同蒸馏速度下对同一浓度总氰化物测定结果如下：

标准曲线方程为：y=1.3286x-0.0038（浓度-吸光度曲线方程），相关系数r=0.9996。

1.4mL/min蒸馏速度下7次平行测定结果为：0.170、0.169、0.172、0.168、0.171、0.171、0.166mg/L;

1.7mL/min蒸馏速度下7次平行测定结果为：0.181、0.174、0.175、0.177、0.179、0.179、0.180mg/L;

2.8mL/min蒸馏速度下7次平行测定结果为：0.187、0.182、0.186、0.183、0.185、0.184、0.18mg/L;

3.6mL/min蒸馏速度下7次平行测定结果为：0.190、0.186、0.182、0.188、0.187、0.184、0.187mg/L;

4.0mL/min蒸馏速度下7次平行测定结果为：0.193、0.189、0.192、0.188、0.189、0.190、0.191mg/L;

4.5mL/min蒸馏速度下7次平行测定结果为：0.191、0.190、0.192、0.193、0.193、0.194、0.193mg/L。

不同蒸馏速度下对总氰化物测定结果的影响用以下一组数据来论述（见下表）。

从数据中可以看出，蒸馏速度在1.4-4.5mL/min之间时，随着蒸馏速度的提升，总氰化物的回收效果越好，测定结果越接近真实值。……