丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程

员建飞 白宇杰 楚莎莎

摘要：丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。由于甲醇（沸点64.7℃）与丙酮（沸点56.5℃）的沸点相近，容易形成共沸物，因此采用一般精馏的方法很难将其分离。萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法而被广泛使用，因此萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。

关键词：丙酮；甲醇；精馏分离

一、引言

化工生产中所使用的原料、产生的中间产物以及粗产品几乎都是由各种不同组分组成的混合物，并且他们当中大部分都是均相物系。在生产过程中经常需要将这些混合物分离，从而获得较纯净或者几乎纯态的物质或者组分。要想达到分离效果，只有通过改变均相物系，创造一个两相物系的环境，才能将均相混合物进行分离，并根据物系中不同组分间的某种物性的差异，使其中某些组分或某个组分从一相向另外一相转移，以达到分离。通常把这种物质在相间的转移过程称分离操作或传质过程。常见的传质过程分为蒸镏、吸收、萃取及干燥等单元操作。就像制药生产工艺中所产生的甲醇和丙酮混合液一样，两种物质为均相混合共沸物，若想将两种物质分离，得到纯度较高的丙酮和甲醇，需经过萃取精馏这一分离操作。

1.精馏原理

精馏是进行多次部分气化和部分冷凝的过程，可使混合液几乎完全的分离。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。

2. 精馏过程简介

精馏一般分为连续精馏和间歇精馏。连续精馏过程中料液从塔中部适当位置连续地加入精馏塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体。冷凝液的一部分回到塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品即馏出液连续排出。在加料位置以上的塔内上半部上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。塔底装有再沸器（蒸馏釜）用来加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。在塔的加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻组分向气相传递。

二、萃取精馏简介

1.萃取精馏技术介绍

萃取精馏是指向原共沸体系加入第三组分，加入的组分和原溶液中的组分不形成恒沸物，但是可以改变各组分间的相对挥发度，加入的组分从塔底随着高沸点的液体排出，所以，加入的组分的沸点要比原料液中各组分的沸点相对高很多，并且不能与组分形成恒沸液。加入的第三组分又叫做萃取剂或者夹带剂。

2.萃取精馏的操作特点

共沸物能够得以分离从根本上讲是提高了形成共沸物质的组分间的相对挥发度，相对挥发度的增大需要各板液相中的萃取剂达到一定浓度。当原料和萃取剂的混合溶液从塔顶加入到塔内时，必然存在着某一个最合适的回流比。回流比若太小，待分离物系还没有与萃取剂充分的接触就从塔顶排出，这就造成分离的不完全。若回流比太大，不仅不能提升馏出液的组成，反而会使塔内添加剂的浓度降低，最终导致分离变得困难。温度同样重要，当塔顶回流温度本身较低时，或者加入添加剂温度较低时，都可能会引起塔内蒸汽部分冷凝回流从而冲淡各板上的添加剂浓度，使分离变得困难。

所以在设计流程时，为了满足精馏段同提馏段的添加剂浓度一致或者大致接近，往往通过向塔内加入热饱和蒸汽的革取精馏的料液来实现。如果是泡点加料，由于添加剂浓度在精馏段与提馏段有所不同，在计算时应该使用不同的相平衡数据。

在萃取精馏中过程中，添加剂使用量较大，而且添加剂的沸点又高，精馏过程中热能消耗的一大部分要用于提高添加剂的温度。

3. 甲醇与丙酮混合物萃取精馏原理

由于甲醇与丙酮沸点接近，其所形成的共沸物分离，需加入萃取剂（如水溶液等，具有一定温度的冷凝水再利用，一方面节约成本控制能耗，另一方面可避免水垢的形成），利用甲醇或丙酮与萃取剂混合形成的共沸物的相对挥发度的差异，通过萃取塔的物质传递，使得丙酮与萃取剂形成的混合物首先从萃取塔顶分离出去至丙酮精馏塔，随着丙酮不断提纯出去，丙酮与甲醇的混合物中甲醇的含量越来越高，则需要增加萃取剂的用量，加大甲醇和丙酮的分离，再通过甲醇精馏塔得到纯度较高的甲醇。

三、丙酮一甲醇一萃取剂体系萃取精馏实验步骤

1.实验装置

丙酮、甲醇体系加萃取剂萃取精馏实验利用的是自行设计的间歇式玻璃精馏塔。整个塔在常压下进行实验操作，精馏塔为填料塔。

（1）整個塔的制作材料为玻璃，塔身采用双层空心设计，起到保温效果，塔内设有电阻丝，可以起到加热作用。塔高1米5左右。塔径为7cm，塔底与容积为3000ml的四口圆底烧瓶相连，四口分别接塔柱、压差计、温度计、釜料入口。塔顶连接自行设计的回流装置，冷凝器采用全凝方式进行。（2）由于甲醇丙酮皆为易燃物，加热设备采用SXKW型数显控温电加热套加热。三种萃取剂在塔顶处利用转子流量计控制流速进入精馏塔中。（3）进料口在塔内填料上部，故该塔只有精馏段，另外回流比用继电器和电磁摆针来控制。

2.实验步骤

（1）在精馏塔的各个接口处以及塔顶，塔底的连接处涂抹肥皂水来检查整个萃取精馏装置的气密性，确保整个实验装置的气密性良好。（2）配制1000ml丙酮的摩尔分数为88%（共沸组成）的丙酮和甲醇的混合溶液，经塔釜入口倒入塔釜四口烧瓶中后将各口迅速堵严，防止有机物向空气中扩散，塔顶分液漏斗内放入本实验所需的萃取剂。

（3）调节塔釜电加热套至适当温度（56℃），打开塔身伴热，加快全回流平衡过程的进度。使塔釜原料逐渐均匀受热一段时间至初沸，维持初沸状态5分钟，见塔顶有小股回流时，打开冷凝循环水。（4）整个精馏装置系统在全回流下进行精馏操作，等到塔顶温度稳定时，关闭塔身伴热，确保整个操作过程稳定时间达到1小时，从而使精馏系统达到稳态。（5）待精馏系统达到稳态即塔顶温度不再变化，打开悬挂在塔顶装有萃取剂的高位进料瓶，利用转子流量计将流速调整到合适的数值，同时将回流比继电器调到要求的回流比，然后打开开关，每隔五分钟左右取样（大概取8个样），送气相色谱分析。（6）分别改变回流比、萃取剂进料速率、溶液比、萃取剂的进料温度等操作参数，重复以上步骤，待系统稳定后分别取样分析。（7）实验结束后继续打开冷凝水系统直到实验装置冷却。将塔釜烧瓶卸下，将他顶层采出与烧瓶内的剩余试剂倒入废液桶中等待回收。

参考文献：

[1]成弘，余国琮.蒸馏技术现状与发展方向[J].化学工程，2001.

[2]徐世民，王军武，许松林.新型蒸馏技术及应用[J].化工机械，2004.

（作者单位：华药国际医药有限公司）