周素敏 许娴 芦静
摘 要:用邻苯二甲醛做显色剂,4-氨基安替吡啉做加速剂,偏钒酸铵做转色剂,在酸性体系中(1),可反应生成蓝色化合物,其颜色深浅与尿素的含量成正比。此法操作简便,成本低,利用便携式光谱仪适合基层各单位针对鲜奶收购中的尿素掺伪进行快速识别。
关键词:奶;尿素;便携式光谱仪;快速定量
前言
尿素是蛋白质代谢分解的最终产物,存在于哺乳动物的体液和乳汁中,正常牛乳也含有一定量的尿素,而掺水牛乳中掺加尿素以提高比重时, 尿素的含量高达几百至几千毫克(2)。据有关文献提出一般鲜牛乳中尿素的正常值为20~30mg/100mL(3),山羊混合奶源25~60mg/100mL。
本文利用便携式光谱仪,建立紫外可见分光光度法测定牛奶中尿素含量的定量检测方法,方法操作简便,容易推广。
1.方法原理
在酸性环境中,尿素在邻苯二甲醛、表面活性剂曲拉通以及催化剂偏钒酸铵作用下,可与显色剂安替比林反应生成蓝色化合物(4),其颜色深浅在600nm波长处与尿素的含量成正比。
2.实验部分
2.1 仪器及器皿
TSFS便携式光谱测定仪(北京普析通用仪器有限责任公司)
微型离心机(配备1.5mL离心管转子)
恒温加热器
离心管(1.5mL)
针式过滤器(水系φ13)
专用比色管(φ16mm)
2.2试剂与样品
2.2.1尿素(AR),天津市福晨化学试剂厂
尿素标准贮备溶液 (200mg/L):准确称取0.2000g尿素(分析纯)于1L容量瓶中,加水至刻度,此溶液浓度为200mg/L。
2.2.2尿素标准使用溶液(20mg/mL)
吸取10.0mL上述溶液于100ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液浓度为20mg/L。
2.2.3三氯乙酸(AR)
三氯乙酸(70%):称取50g三氯乙酸(AR)溶于烧杯中,用水转移并定容至100mL容量瓶中,此溶液浓度为50%三氯乙酸水溶液,使用时装入滴瓶备用。……