基于电解泵和实时检测的新型流动滴定方法

申世刚2吴志勇

(1.东北大学理学院化学系分析科学研究中心，沈阳 110819； 2.河北大学化学与环境工程学院保定 730000)

1 前言

虽然现代分析仪器已经高度发达，传统的容量分析方法仍然在教学、日常检测及校验中发挥着不可替代的作用。传统的容量分析主要借助指示剂和容量容器的手动操作来完成。1977年Ruzicka等人首次提出了流动注射分析方法[1]，展示了流动滴定法样品和试剂消耗低和速度快等优势[2-5]。2000年Tanaka等人通过改变样品与滴定剂的体积比的方法实现了一种比例流连续滴定[6]。该法通过保持滴定剂流速恒定，改变样品溶液流速的方式追寻滴定的终点[7-9]。2006年de Aquino等提出了交替流的流动滴定[10]，其中滴定剂与样品的体积比通过控制电子三通阀开关的频率进行调解。现有流动滴定装置可分为两种方式，如图1所示。一种是在滴定瓶中进行的滴定，滴定剂利用计量泵输送，通过事后滴定曲线的分析获得滴定曲线[11]，梅特勒-托利多的自动滴定系列产品也属于此类。第二类是基于混合流动的即时反应和检测[6-10]。后者既可以固定一路的流量，通过改变另一路流量的方法得到完整的滴定曲线，也可直接搜寻滴定的终点，如本文用电导检测所展示的酸碱滴定。需要说明的是，现有流动滴定中的试液传输均是通过机械泵完成的。

图1 流动滴定实施的方式A.在一定体积的滴定液中以一定流量加入滴定剂的同时在线记录滴定曲线；B.滴定剂和滴定液以一定比例流动混合反应，并用流动检测池在线检测反应的程度。……