光卤石分解制备氯化钾的工艺条件优化试验研究

赵悦年 牛小慧

摘      要： 为提高氯化钾制备的纯度，以盐场中的光卤石作为原材料，以光卤石分解原理作为基础，分析了在不同分解温度、不同分解加水量和不同分解时间下的氯化钾收率与纯度。结果表明，当分解温度为75 ℃，分解时间为7 min，以及分解加水量在理论值1.1倍的时候，得到的氯化钾纯度较高。通过以上试验，为氯化钾的制备提纯提供了借鉴参考。

关  键  词：光卤石;氯化钾;分解温度

中图分类号： TQ151.4       文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2019）08-1707-04

Abstract： In order to improve the purity of potassium chloride， the yield and purity of potassium chloride at different decomposition temperature， water addition and decomposition time were analyzed based on the decomposition principle of carnallite. The results showed that the purity of potassium chloride was higher when the decomposition temperature was 75 ℃， the decomposition time was 7 min， and the water dosage was 1.1 times of the theoretical value. The above experiments also provide reference for the preparation and purification of potassium chloride.Key words： Carnallite; Potassium chloride; Decomposition temperature

氯化钾（化学式为KCl）为白色，或灰白色颗粒物质，相对分子质量74.5，無臭无毒，易溶于水、甘油等物质中，不易溶于丙酮、无水乙醇等物质中[1]。随着现代工业的发展，氯化钾成为工业和农业领域中的一种重要原材料。在工业领域，氯化钾可以用于钾盐的原料，也可以作为火药的原料，也是目前电解领域中一种常见的电解液。在医药领域，氯化钾可以作为一种利尿剂，也可以用于各种因缺钾而引起的疾病预防;在农业领域，氯化钾可用于配制肥料，或者是直接用于农业。如速效性钾肥，其可为作物生长提供必要的营养成分。由此看出，氯化钾在各个领域的应用非常广泛，并且成为当前的一种基础性的原料。由此可以看出，加强对氯化钾的制备和提纯工艺，对促进氯化钾原料的产品，具有非常重要的价值和意义。目前，针对氯化钾的制备中，主要使用光卤石冷分解的方法进行制备，如天津科技大学的邹艳爽（2014）采用光卤石作为主要的原材料，采用冷分解等方式对光卤石进行分解，从而制备氯化钾[1];陈建（2016）则采用文献梳理的方式[2]，就氯化钙与钾长石分解制备氯化钾的研究现状进行梳理，并就国内外在这方面的研究进行了总结和归纳。本文则在上述研究的基础上，以光卤石作为原材料，就光卤石分解制备氯化钾的影响条件进行分析。

1  光卤石分解制备原理

光卤石主要的成分见表1所示。

根据表1看出，光卤石中包含少量的硫酸镁和大量的水。同时光卤石在分解过程中，其本质是一个物理化学过程。其具体的原理是在光卤石中加入水，随着水的加入，光卤石分解，大量的氯化钾、氯化钠等溶于水中，使得这些物质的浓度增大。而这些物质中都包含共同的Cl-。根据同离子效应[3]，使得其中的氯化镁浓度和溶解度最大。因此，氯化镁溶解度增大的同时，也是的氯化钾和氯化钠等物质的溶解度急剧下降， 使得氯化钾因为溶解度变小，而逐步从溶液中析出，从而得到所需要的氯化钾。但是根据分析发现，在不同的分解条件下，光卤石分解得到的氯化钾的量不同。因此，有必要结合以上的原理，对其反应分解条件进行进一步的探讨。

2  实验部分

2.1  试验主要试剂

2.3  试验方法

本文试验的目的是探讨不同温度、不同分解水量和分解时间对氯化钾纯度等的影响。因此，结合以上的试验目的，本文将试验方法分为以下两个部分：

（1）不同分解温度和分解时间对氯化钾的影响

设定4组不同的温度，分别为25、50、75、100 ℃;在搅拌速度相同的情况下，分别对光卤石搅拌1、3、5、7、9、12 min，同时用恒温控制器对温度进行控制，并在结晶器中加入适量的蒸馏水。当水温达到设定的温度后，即加入对应的光卤石进行分解。最后分别取不同观察时间段下的液相和固相，对其中的离子含量进行分析[4]。

（2）不同分解温度和分解水量对氯化钾的影响

同样取上述四组温度，分别按照实际加水量与理论加水量的质量比，分别加入0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.5、2.0倍的水量。同时根据上述的试验步骤，在相同搅拌速度下，根据分解时间得到的结果，确定不同反应温度下的分解时间，从而分析液相和固相中不同离子的含量。

3  结果与讨论

3.1  不同温度下光卤石分解消耗时间

研究认为，在不同的温度下，光卤石分解的时间不同。而根据上述的反应原理，我们知道随着氯化镁含量的增加，氯化钾的溶解度降低。因此，当固相中的氯化镁的含量最低，说明析出的氯化钾最高。由此，以25 ℃条件下的氯化镁的液相、固相进行分析，并且对分析固相的XRD表征，从而可得到如下的结果（图2）。

通过图2和图3的氯化镁趋势图可以看出，随着分解时间的推移，液相中氯化镁的含量在不断的增加，同时固相中的氯化镁含量在减少。由此说明随着时间的推移，光卤石分解后，氯化镁的浓度在不断的增加，即液相中氯化镁含量增加，固相中的氯化镁含量减少[4-6]。

同时，比较在不同温度下光卤石的分解效率，可分别得到在75和100 ℃下的分解时间。

通过图3、图4和图5的对比看出，随着温度的不断上升，光卤石分解的时间也在不断的减少，并且当温度在1 00O ℃时，其分解时间缩短到5 min。

通过XRD图看出，当分解的时间t =9 min的时候，在波峰中存在多个波峰，说明此时存在多种物质;而当t >10 min的情况下，波峰只有一个，说明此时的物质只存在一种，即为KCl。由此根据该结果得出，在间t =9 min时，是最佳的分解时间。

3.3  不同温度下分解水量对氯化钾收率的影响

根据试验可以得到氯化钾纯度与分解水量之间的变化关系。具体见图7所示。通过图7可以看出，随着分解水量的不断增加，氯化钾的收率在不断的降低，而当分解水量倍数达到2.0的时候，氯化钾的收率降到最低。同时在相同分解水量的基础上，比较不同温度下的氯化钾收率，可以得到随着温度的升高，氯化钾的溶解度增加，其收率却在不断的减小。因此，要提高氯化钾的回收率，一个关键的因素就是要控制分解水量。

3.4  不同溫度下分解水量对氯化钾纯度的影响

在不同温度下，改变分解水量，从而得到如表3所示的结果。

通过上述的结果看出，随着温度的上升，KCl的纯度有一定的下降;但是在相同的温度下，随着分解加水量的增加，KCl的纯度却在不断的增加。因此，结合以上的数据看出，当分解加水量为1.1倍时，其得到的KCl纯度开始基本趋于稳定。

3.5  光卤石分解条件的综合影响

根据上述的试验条件，分别考察在最佳分解水量下，不同温度对光卤石分界点影响，得到表4的结果。

根据表4可以看出，随着分解时间的减少，KCl的收率在不断的减少，同时MgCl2的含量却在不断升高。但是随着其升高，也需要考虑分解加水量的占比。由此根据上述的结果，选择分解温度为75 ℃，分解时间为7 min，以及分解加水量为1.1倍时，为最佳的KCl制备工艺。

4  结 论

通过上述的结果看出，影响氯化钾纯度的因素很多，包括分解时间、分解温度和分解的加水量。本文则通过试验得到，当分解时间为7 min，分解温度为75 ℃，以及加水量为理论水量1.1倍的情况下，得到的KCl的纯度高。

参考文献：

[1]吴礼定， 曾波. 我国氯化钾生产工艺概述[J]. 磷肥与复肥， 2012， 27 （05）： 52-55.

[2]邹艳爽. 光卤石热分解制备氯化钾技术研究[D].天津科技大学，2015.

[3]陈建，马鸿文，张盼，刘梅堂. 氯化钙助剂分解钾长石制备氯化钾研究评述[J]. 化工进展，2016，35（12）：3954-3963.

[4]陈侠，邹艳爽，么佳，郑伟峰，陈丽芳.光卤石热分解生产氯化钾联产氯化镁实验研究[J]. 无机盐工业，2015，47（10）：19-22.

[5]夏树屏，洪显兰，高世扬.光卤石分解制氯化钾工艺原理的研究[J].海湖盐与化工，1994（02）：10-15.

[6]程芳琴，张洪满，严霞，刁祥瑞.分解光卤石的分解液量对钾收率的影响研究[J].无机盐工业，2008（08）：19-22.