固相萃取-气相色谱质谱法测定鸡肉中五氯酚钠的研究

□ 李 容 重庆市合川区疾病预防控制中心

在农药生产与发展进程中，农药的种类在不断丰富，现阶段针对农药的检测，气相色谱—串联质谱法为一种有效的方式[1]。五氯酚钠化学性质稳定，不易降解，易造成人体急性、慢性中毒[2]。以SLC固相萃取柱萃取，再通过气相色谱—串联质谱法检测，具有较好的准确度和精密度，便于动物性食品五氯酚钠检测工作更好的进行。因此，本次研究中利用固相萃取—气相色谱质谱法测定鸡肉中五氯酚钠残留，现具体报道如下。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

全自动固相萃取仪、气相色谱质谱仪、电子天平、匀浆机、氮吹仪与离心机；五氯酚标准储备液、2，4，6—三溴酚、三氯乙酸、乙酸乙酯、乙腈、乙酸酐、吡啶、正己烷和无水硫酸钠。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

称取5.00 g均匀粉粹的样品，加30 μL 10.0 μg/mL 的 2，4，6—三 溴酚内标液、20 mL 5%的三氯乙酸溶液，匀浆1 min，再加入10 mL提取液，混匀，然后低温8 000 r/min离心8 min，吸出上层有机相到试管内，60℃水浴，氮气吹干，加入2.0 mL乙腈，超声提取20 min，6 000 r/min离心5min，上层乙腈相待净化。以SLC柱净化，用4 mL乙腈洗脱，洗脱液收集到10 mL的试管中，通过60 ℃的氮气吹干，残余物有待衍生。

1.2.2 标准溶液的测定

取 10、25、50、100 μL 与 200 μL 1.0μg/mL的五氯酚标准使用液，分别加入30 μL 10.0 μg/mL的2，4，6—三溴酚内标液、0.5 mL乙腈、0.2 mL衍生试剂，密封，同样品一起衍生，按照1.2.3的条件进行测定，然后计算出10～200 μg/L五氯酚的标准曲线。

1.2.3 样品测定

在设定的仪器参数下，色谱柱选用HP—5MS，载气氦气,流速1.0 mL/min,不分流，EI离子源，能量70 eV，温度230 ℃，电子倍增电压1 245 V。柱温：80 ℃保持2 min，以10 ℃/min升至250 ℃，再以25 ℃/min升至290 ℃后运行4 min。进样口温度80 ℃，接口温度150 ℃，四级杆杆温度280 ℃，进样量1 μL，以保留时间定性，内标2，4，6—三溴酚定量。

2 结果

2.1 线性关系与检出限

以10次空白样品结果得出的相对标准偏差的3倍作为方法检出限[3]，为0.3 μg/kg，且检查结果在10～200 ng/kg内线性良好（r≥0.999）。

2.2 回收与精密度情况

取样品做加标回收实验，加标量分别为10、50、150ng，每种浓度重复测定6次，与样品同步骤操作，结果如表1所示，各样品回收率为85%～112%，相对标准偏差[4]为4.0%～6.6%，实验表明该方法的准确度和精密度均较好，如表1。

表1 样本回收与精密度情况

3 讨论

五氯酚钠作为高效杀虫剂、抗菌剂被广泛运用在食品生产中，其对人体呼吸系统、生殖系统、神经系统等具有严重的危害，因此检测食品中五氯酚钠残留量极为重要。固相萃取—气相色谱质谱法检测动物性食品中五氯酚钠是一种高效、简便的检测技术，前处理自动化程度高，操作简便，准确性及重现性好。样品在10%～200 ng/kg内线性良好（r≥0.999），检出限为0.3 μg/kg，加标回收率为85%～101%，相对标准偏差为6.6%。因此此法准确度高，重现性好，适用于动物性食品中五氯酚钠的测定。