区域熔炼纯化有机光电材料和高分子材料分析

罗云，陈龙，王九飙，秦邦保

（珠海格力绿色再生资源有限公司，广东 珠海 519000）

1 区域熔炼纯化相关概念

1.1 运行原理

在区域熔炼试验开展前期，应将样品放置于具有高熔点的溶剂中，使其与溶剂获得充分溶解，将冷凝样品放置在低温环境中，开展区域熔炼试验。溶剂法的工艺实施期间，溶剂被认定为纯物质，样品中的物质认定为杂质。依据杂质在溶剂内发生凝固与熔融过程产生的溶解程度差异，开展分离纯化试验，分析材料纯度。

1.2 注意事项

1）溶剂应采取移除措施，防止溶剂与纯化样品发生相关化学反应，保持纯化样品纯度。2）纯化样品应在溶剂中获得充分溶解，防止在区域熔炼期间形成饱和状态，干扰试验结果的准确性。3）应选择熔点在零以上的溶剂，以此降低试验设备的应用要求，可选择冰箱内完成区域熔炼试验［1］。

2 溶剂法区域熔炼纯化有机混合物

2.1 试验准备

试验准备以药品试剂为主：芴酮，规格99%；2-溴芴酮，规格99%；色谱甲醇，规格为甲醇（HPLC）；对二甲苯，规格为AR；二氯甲烷，规格为AR；石油醚，规格为AR；无水乙醇，规格为AR；超纯水；去离子水。

2.2 有机混合物的纯化试验

有机混合物的原材料为芴酮 （FL）、2-溴芴酮（BF）。试验流程为：

1）试验中，两种原材料配比为m（芴酮）：m（2-溴芴酮） ＝1∶9。表示0.1g样品在二甲苯溶剂中溶解，溶剂容量为50mL，熔点为13.2℃，且与两种原材料不存在任何化学关系，保障两种原材料充分溶解，溶解周期至少为2h。2）在区域熔炼试管体积的1／5处，添加上清溶液，继而将试管放置于冰箱中，予以冷却。……