宇丽华 王得忠 马小奇 刘铤元 徐晓玲
摘 要:解决了本身呈红色的样品中的Fe3+、Fe2+不能用分光光度计的困难,拓宽了Fe3+、Fe2+测定方法的分析范围,拓宽至50ppt。
关键词:红色; 比色分析法;PH值 ;偏磷酸钠
1 前言
水中铁含量是极其重要的水质指标。铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量。循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要。目前测定水溶液中Fe3+、Fe2+分析方法均采用比色分析法,比色法存在以下弊端:⑴操作繁琐,分析时间长。⑵成本高,需要化学试剂种类多。⑶样品如有颜色(特别是红色)对测定结果影响较大(三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,亚铁离子在pH值为3~9的条件下,与邻菲啰啉反应,生成桔红色络合离子),因此不能测定本身呈红色的样品。 采用极谱分析方法后,影响因素少,只使用偏磷酸钠一种试剂,分析时间短。
2 实验部分
2.1 仪器和设备
797VA极谱仪
2.2 極谱条件
2.3 最佳操作条件的选择
样品量[5]、PH、除氧时间[5]对测定结果均有影响,所以设计L934正交实验选择最佳操作条件。
结论:由方差分析表可以看出,样品量对测定结果影响较大,确定实验5即样品量25mL、PH值=10.3、除氧时间300s为最佳操作条件。
结论:极谱操作条件见表5所示:
2.4 定量分析及结果表述
2.4.1标准曲线的制作
配制Fe3+、 Fe2+含量分别为1mg/L、5mg/L、20 mg/L、100 mg/L ,即为一号、二号、三号、四号标样,对应的峰高如下:
结论:通过实验得出Fe3+、Fe2+的标准曲线,且各曲线的R值均达到三个9以上,符合要求。
2.4.2方法重复性的考察
小组成员通过对实际样品在同一实验条件下各连续分析12次,得出测定结果,进而考察12次测定数据之间重复性关系,通过对标样进行12次测定后得出,从8中可以看出样品的标准偏差在0.98%-1.20%,用极谱法测定Fe3+、Fe2+含量的方法重复性较好,精密度较高。
3 结论
1. 建立了形态铁含量的测定方法。
2. 解决了本身呈红色的样品中的Fe3+、Fe2+不能用分光光度计分析的困难,拓宽了Fe3+、Fe2+测定方法的分析范围。
(兰州石化公司质检部 甘肃 兰州 730060)