氧氯化锆生产中固液分离的讨论

朱智武，郭树军

(全南晶鑫环保材料有限公司，江西 赣州 341800)

氧氯化锆是锆产业链中的中间产品，在复合材料、锆英石基陶瓷色料、新能源材料、原子能级锆铪等方面应用甚广[1]。在一酸一碱法生产氧氯化锆[2]过程中，固液分离是关键所在，能够有效去除杂质，提高产品纯度。固液分离有多种方法，本文从设备选型角度分析讨论，进而择优选取固液分离方法。

1 氧氯化锆的固液分离

1.1 工艺流程

氧氯化锆的生产以锆英砂为原料，经过一酸一碱法[2]工艺得到产品，工艺流程见图1。

图1 一酸一碱法生产氧氯化锆工艺流程图Fig.1 Process flow chart of preparation of zirconium oxychloride by acid-alkali method

1.2 固液分离设备选型

根据原理差异，固液分离可分为沉降分离、过滤分离两大类[3]；在氧氯化锆生产工艺中，常用的固液分离设备有：橡胶带式真空过滤机(简称“过滤机”)、板框压滤机(简称“压滤机”)、立式下部卸料离心机(简称“离心机”)等。

(1)过滤机

以滤布为过滤介质，采用真空箱作为真空室，由传动装置作连续运行；浆料通过分布器均布在滤布上，真空室接通真空系统时形成母液抽滤区、滤饼洗涤区和滤饼抽干区，滤液穿过滤布进入真空室，经自动排液罐排出，滤饼被拦截在滤布上，经刮刀卸除；卸除滤饼的滤布经过清洗后获得再生并重新进入过滤区[4]。过滤机基本工作参数见表1。

表1 过滤机基本参数Table 1 Basic parameters of filter

(2)压滤机

通过液压系统产生压力将滤板相互压紧，注入浆料进入压滤机后，在滤板压力和物料相互挤压下，滤渣被拦截存留在板框滤室中的滤布中，滤液穿过滤布，流向沟槽和滤液通道，最终排出，实现固液分离。过滤完毕，松开板框，卸除滤饼，清洗滤布，重新压紧板框[5]。压滤机基本参数见表2。

表2 压滤机基本参数Table 2 Basic parameters of filter press

(3)离心机

表3 离心机基本参数Table 3 Basic parameters of centrifuge

通过电机带动转鼓高速旋转，产生离心力，将注入转鼓内的浆料的母液通过滤布和转鼓壁孔分离，滤饼被拦截在转鼓滤布内，滤液甩至外腔经排液口排出；物料注入达到限度后，停止加料，通过变频器调节转速进行滤液和滤饼分离，采用制动电器单元实现制动，待转速降至卸料转速，通过刮刀装置将滤饼卸入下部出料口[6]。离心机基本参数如表3所示。

2 结果与讨论

以氧氯化锆浓缩后冷却结晶的料液为原料，采用过滤机、压滤机、离心机进行固液分离，通过对比氧氯化锆质量及对不同设备的效率，讨论了固液分离设备在氧氯化锆行业的应用效果。

2.1 质 量

对照氧氯化锆行业标准HG/T 2772-2012[7]，氧氯化锆质量主要关注Zr(Hf)O2、Fe2O3、Na2O、SiO2；使用不同设备对氧氯化锆进行固液分离得到的氧氯化锆质量，见表4。

表4 氧氯化锆质量情况Table 4 Quality of zirconium oxychloride (%)

从表4可知，过滤机生产的样品1～3，平均值Zr(Hf)O2为23.84%，固液分离效果很差，导致主含量偏低；Na2O为0.1775%，远大于行标，约为行标17倍；Fe2O3为0.0025%，SiO2为0.0096%，能满足行标要求；各杂质指标波动范围大。压滤机生产的样品4～6，平均值Zr(Hf)O2为34.41%，主含量接近行标；Na2O为0.0613%，不能满足行标要求，约为行标6倍；Fe2O3为0.008%，SiO2为0.0023%，能满足行标要求，且分布均匀。离心机生产的样品7～9，平均值Zr(Hf)O2为35.68%，Fe2O3为0.0006%，Na2O为0.0038%，SiO2为0.0022%，各项指标均满足行标要求，且远高于行标。

对比三种固液分离的方法，质量差异最大的为Zr(Hf)O2和Na2O；过滤机生产的氧氯化锆中Zr(Hf)O2、Fe2O3、Na2O、都无法满足行标的质量要求；压滤机生产的氧氯化锆中Na2O不能够满足质量要求，同时Fe2O3分布较大；而离心机生产的氧氯化锆各项指标均满足行标要求。

针对以上质量情况，为提高氧氯化锆质量，根据设备选型情况，可采取的措施，如：延长过滤时间、加大酸洗涤量、增加过滤压力(离心力，真空度)等。

2.2 效 率

使用不同设备对氧氯化锆进行固液分离，从生产效率方面讨论差异，见表5。

表5 设备生产效率情况Table 5 Production efficiency of equipment

从表5可知，固液分离设备作业方式存在差异：离心机与压滤机为间歇作业，过滤机为连续作业。固液分离方式作业时间相差不大，均在30～40 min，但单次产能存在较大差异，离心机单次产能仅为500 kg，压滤机为1500 kg。生产效率最高的是过滤机，高达50.00 kg·min-1，其次是压滤机为37.50 kg·min-1，效率最低为离心机为16.67 kg·min-1。

结合质量情况讨论，生产效率最高的过滤机生产的氧氯化锆质量却是最差；为满足生产需求，可结合生成质量和生产效率，可通过增添设备或对设备作业参数进行适当调整。

3 结 论

(1)离心机固液分离产品质量最佳，但生产效率最小；过滤机分离产品质量最差，但是生产效率最大；压滤机介于两者之间。

(2)生产企业可根据自身产品质量要求及产品用途选择相应的固液分离设备和方法，或采取多项设备联合作业。但在实际生产中，除考虑产品质量、效率外，还需兼顾成本、回收率、设备占地等等一系列因素，从而选择出最佳的生产方式。