HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量

马新刚，张爱娟，梁 林，左伯军

（山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室，济南 250033）

嘧菌酯（azoxystrobin），别名阿米西达（amistar），化学名称为(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯，分子式为C22H17N3O5，CAS登录号为31860-33-8。嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，对白粉病和霜霉病防治效果较好，且与现有杀菌剂无交互抗性，在果蔬、谷物等作物的病虫害防治上应用广泛[1-2]。目前，已有其在人参、小麦、水稻、茶叶、水果和蔬菜等作物中的残留检测报道，采用的方法主要为气相色谱-火焰光度检测法、气相色谱-氮磷检测法、气相色谱-电子捕获检测法[3-5]、液相色谱-紫外线检测法[6-7]、气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法[8-13]，但嘧菌酯在葡萄中的残留检测未见报道。

本文参考QuEChERS方法，结合高效液相色谱-串联质谱仪，建立了嘧菌酯的残留量在葡萄中分析检测方法，该方法处理样品快速、简便、灵敏度高，嘧菌酯的定性定量准确。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Aglient 1290Ⅱ-6460高效液相色谱-串联质谱仪，美国安捷伦公司；Sorvall ST16型台式通风离心机，赛默飞世尔科技有限公司；XBLL-25A型多功能食品加工机，上海市帅佳电子科技有限公司；QL-861型高速涡旋混合仪，上海书培实验设备有限公司；JA21002型电子精密天平，上海赛德利思精密仪器仪表有限公司。

乙腈（色谱纯和分析纯），德国默克公司和天津市科密欧化学试剂有限公司；氯化钠（分析纯），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；N-丙基乙二胺固相吸附剂（PSA）、石墨化碳黑（GCB）、十八烷基硅烷（C18），粒径均为40～60 μm，天津市博纳艾杰尔科技有限公司；……