HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

2020-03-24 08:52何书平
健康之友 2020年1期
关键词:当归含量测定高效液相色谱法

何书平

【摘要】目的:为测定饮片厂采购当归阿魏酸含量,以当归为研究对象。用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为316nm。结果:结果表明,当归阿魏酸的含量符合2015年版《中国药典》标准。

【关键词】当归;阿魏酸;水分测定;含量测定;高效液相色谱法

【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】1002-8714(2020)01-0138-02

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根。性温味甘辛,归心、肝、脾经,具有补血和血、调经止痛、润燥滑腸之功效。现代药理研究发现当归的药理作用广泛,主要表现在对循环、血液、免疫等各个系统的作用。现代化学研究认为,当归主要有两类有效成分,包括水溶性成分和脂溶性成分,其中水溶性成分有机酸类成分主要有阿魏酸、香草酸、丁二酸、烟酸等,其中以阿魏酸的为主。当归中的阿魏酸具有诱导血小板聚集、抗氧化等作用。

1实验材料

当归粉末(过三号筛)。

1.1实验仪器:Aglient高效液相色谱仪、101-1-S-Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶、BS/BT系列电子天平

1.2试剂:阿魏酸对照品、甲醇(色普纯)、乙腈(色谱纯)、磷酸(分析纯)

2实验方法

2.1水分测定

当归水分测定用2015年版《中国药典》0832水分测定法第四法(甲苯法),取供试品适量(约相当于含水量1-4ml),精密称定,置圆底烧瓶中,加甲苯约20ml,加入干燥、洁净的玻璃珠数粒,自冷凝管顶端加入甲苯至充满狭细部分,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,使水分与甲苯完全分离。检读水量,计算供试品中含水量(%)(表1)。

2.2色谱条件与系统适用性试验

色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为316nm。

对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。

供试品制备:取2份当归粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,既得。

测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪测定。

3实验结果

3.1水分测定结果

3.2阿魏酸对照品色谱图、当归样品色谱图(图1、2)

图1 阿魏酸对照品色谱图

图2 当归样品色谱图

3.3含量结果

测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积,按下式计算含量:

含量(Cx)= CR×AX/AR,见表1、表2。

表1 阿魏酸对照品峰面积

表2 当归中阿魏酸含量测定结果

4结论

本次实验对中药饮片厂采购当归对照2015年版《中国药典》,用HPLC法对其进行含量测定,按干燥品计算,含阿魏酸(C10H1004)不得少于0.050%。收购当归符合药典规定,控制该药材的含量,保证饮片的安全发放。

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