蒸汽闪爆处理对生姜纤维吸附性能的影响

魏世锦，罗贵清，刘林云，徐荷澜，侯秀良

蒸汽闪爆处理对生姜纤维吸附性能的影响

魏世锦，罗贵清，刘林云，徐荷澜，侯秀良※

（江南大学生态纺织教育部重点实验室，无锡 214122）

生姜纤维来源于废弃的生姜渣，以生姜纤维资源化利用为前提，以制备一种高效处理染料废水的生物质吸附剂为目的，该文对生姜纤维进行蒸汽闪爆、冷冻粉碎联合处理得到闪爆粉碎生姜纤维吸附剂，探究了蒸汽闪爆处理及冷冻粉碎处理、不同吸附条件（吸附时间、pH值、盐浓度和蒸汽压强）对生姜纤维吸附性能的影响。结果表明：蒸汽压强为1.9 MPa时，闪爆粉碎生姜纤维对活性染料RB19的吸附量最高，其最大吸附量（115.12 mg/g）是原生姜纤维（48.80 mg/g）、粉碎生姜纤维（54.10 mg/g）的2.36倍、2.13倍，其吸附动力学过程符合准二阶动力学模型(2为0.99)，吸附等温线符合 Langmuir 模型(2为0.99)。闪爆粉碎生姜纤维吸附能力经过吸附、解吸5次循环后仍保留80%，循环吸附性能良好。扫描电镜分析显示，随着蒸汽压强从1.3升高到1.9MPa，生姜纤维内表面暴露出来，染料分子RB19更容易进入生姜纤维内部。X射线衍射(X-ray diffraction)分析显示，闪爆粉碎生姜纤维与生姜纤维相比，结晶指数从39%下降到20%，无定形区扩大，从而提高其吸附能力。研究结果可为生姜纤维用作染料废水吸附剂提供参考依据。

吸附；纤维；生姜；蒸汽闪爆；活性染料

0 引 言

世界上商业染料有100000种，每年染料消耗量超过7万t[1]，其中45%属于活性染料。活性染料可对棉、粘胶等纤维素纤维染色[2-3]，其染色废水中含有20%～60%没有固着在纤维素纤维上的活性染料[4]，因此，纺织印染企业会产生大量的活性染料废水，活性染料废水处理已成为重要研究方向。活性染料RB19广泛用于纺织品染色，是不易生物降解的可持久污染物，因此在许多研究中通常用作模型染料[5]。

处理染色废水有多种方法，包括生物处理、絮凝、膜分离过程、化学沉淀、吸附和离子交换等方法。在这些处理方法中，采用吸附剂吸附废水中的残留染料已被证明是一种经济、有效的方法[5-6]，而吸附剂需环保、成本低、吸附性能好并可重复利用。采用天然废弃物制备吸附剂处理染料废水已成为当前的研究热点。小麦秸秆[7]、废茶[8]、椰子叶[9]、油茶坚果壳[10]、蔗渣纤维[11]、木薯渣纤维[12]等天然木质纤维素废弃物已被用作吸附剂处理染料废水。2018年全球生姜年产量约为835万t[13]，主要分布在中国，印度等亚洲国家。生姜经过提取姜汁过程后产生大量的生姜渣，大约有500万t[14]；利用价值低，大部分被丢弃。生姜渣中90%为生姜纤维。因此，生姜纤维可作为吸附剂原料之一。

提高木质纤维素纤维吸附剂的吸附性能是研究者感兴趣的课题。文献[8]报道了对天然废茶进行阳离子改性提高其吸附性能，但需消耗大量的酸。已有研究表明[15]，蒸汽闪爆技术是一种高效、绿色的木质纤维素材料预处理技术，目前已广泛用于处理棉秆皮、甲壳素等。棉秆皮等生物质材料经过蒸汽闪爆后的化学组成和物理结构均发生显著变化，如材料尺寸显著变小、结晶度降低、比表面积增大。木质纤维素纤维经过粉碎后，粒径变小，比表面积增大[16]，对提高吸附量也会有帮助，但是，纤维一般较柔韧，难以采用普通的粉碎机粉碎。冷冻粉碎通过将纤维素纤维冷冻（-196 ℃）变脆，可在短时间内粉碎且粒径更小。目前还未见到有关蒸汽闪爆、冷冻粉碎联合处理促进木质纤维素纤维吸附性能的研究报道。

本文对生姜纤维进行蒸汽闪爆和冷冻粉碎联合处理得到生姜纤维粉末吸附剂，并用于活性染料RB19的吸附。研究蒸汽闪爆条件、吸附条件对吸附剂吸附能力的影响，并从吸附剂表面形貌，结晶指数等方面分析、解释其吸附性能提高的原因，以期为生姜纤维用作染料废水吸附剂原料提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

采用山东产的生姜，自制生姜纤维，从清洗过的生姜渣中分拣纤维，细度为98.83dtex，平均长度为49.6mm；活性蓝19，无锡菲诺染料有限公司；N-N二甲基甲酰胺、三氯甲烷、盐酸、氢氧化钠、无水碳酸钠、乙醇、丙酮均为分析纯，国药集团化学制药有限公司。

1.2 生姜纤维生物吸附剂的制备

1.2.1 生姜纤维蒸汽闪爆处理

使用蒸汽闪爆试验台（QBS-200B，中国鹤壁正道生物能源有限公司）对生姜纤维进行蒸汽闪爆，每次闪爆时，闪爆仓中可放10 g物料。根据课题组前期研究成果，蒸汽闪爆压强对材料结构、性能有重要影响，本文采用1.3，1.6，1.9，2.1 MPa 4个不同的蒸汽压强处理150s后闪爆[17-18]。蒸汽闪爆前，把生姜纤维与水1∶1混合浸泡24 h，然后对其进行蒸汽闪爆处理。采用烘箱对闪爆后的生姜纤维在105 ℃下干燥，获得干燥的闪爆生姜纤维（含水率为8%）。

1.2.2 冷冻粉碎处理

在粉碎机（DC-3，中国河北北辰科技股份有限公司）通入液氮（-196℃），采用25000r/min的旋转速度对物料进行粉碎，每分钟粉碎10 g。生姜纤维、闪爆生姜纤维经粉碎后粒径分别为80、120m。

1.2.3 3种生姜纤维吸附剂

为比较蒸汽闪爆处理、冷冻粉碎处理对生姜纤维吸附性能的影响，本文采用3种生姜纤维吸附剂进行比较，分别是剪短为1cm的生姜纤维（GF）、经过冷冻粉碎所得的粉碎生姜纤维（FDGF）、经过蒸汽闪爆、冷冻粉碎联合处理所得的闪爆粉碎生姜纤维（EGFP）。

1.3 染料提纯与模拟染色废水的制备

在做吸附试验前，首先对商业RB19染料进行提纯，以保证模拟染色废水中染料的浓度。提纯过程：50g商业RB19染料先溶于250g N-N二甲基甲酰胺，然后加500mL三氯甲烷使其沉降得到纯度为95%的RB19染料[5,19-20]。

由于活性染料在染色过程中不可避免发生水解，因此，在做吸附试验前，需要做模拟染色以得到染色废水。模拟染色废液的制备过程：提纯后的RB19先溶于5g/L碳酸钠溶液中，然后在80℃加热1h，模拟RB19染色过程，得到20g/L RB19染色废液。然后使用盐酸将染色废液调节至中性[5]。

1.4 吸附试验方法

采用同样的吸附条件比较了生姜纤维（GF），粉碎生姜纤维（FDGF），闪爆粉碎生姜纤维（EGFP）3种吸附剂的吸附能力。在21℃室温下，研究了不同pH值（2~10）、NaCl浓度（0.28~45g/L）、初始染液质量浓度（700~1 500 mg/L）、时间（0~16h）及不同蒸汽压强（1.3~2.1MPa）对闪爆粉碎生姜纤维吸附能力的影响。所有试验均重复3次[21]。

在吸附试验中，平衡吸附量q(mg/g)和在时间(h)时的吸附量q(mg/g)分别根据式（1）和（2）计算[21]

式中C和C分别是在开始和吸附平衡时废液中染料质量浓度，mg/L；q和q分别是在吸附时间和吸附平衡时的吸附量，mg/g；是所用吸附剂的质量，g。

准一阶模型见方程式[21]（3）

准二阶模型见方程式（4）

式中1是准一阶速率常数，h-1；2是准二阶速率常数，g/(mg·h)。

Langmuir模型基于吸附在均匀吸附剂表面上形成单层覆盖的假设，见方程式(5)如下[21]

式中max是吸附剂的最大单层吸附量，mg/g；是Langmuir常数，mg/L；其与吸附位点的吸附能力和亲和力有关。

Freundlich模型是一个经验公式，假设多层吸附发生在非均匀表面上，吸附热在表面上不均匀分布，见方程式（6）[21]

式中F是Freundlich常数，1/是吸附指数，它们分别与吸附量和吸附强度有关。

在吸附试验中，染料去除率(%)如式（7）所示

1.5 闪爆粉碎生姜纤维解吸方法

把吸附过染料的闪爆粉碎生姜纤维1g放入20mL、0.1g/L NaOH溶液中，重复解吸3次后用于下一次循环吸附试验。

1.6 生姜纤维结构表征方法

1.6.1 微观形态表征

使用SU1510扫描电子显微镜（Hitachi Japan，Ltd.）观察样品的表面形态。在扫描之前，用薄金层溅射涂覆所有样品。

1.6.2 结晶指数测试

使用D2 PHASER X射线衍射仪（Bruker，Germany）获得生姜纤维的X射线衍射（XRD）曲线。用Segal方程（8）计算样品的晶体指数[22]（CI, crystal index）

1.7 统计分析

使用Scheffé检验将所有获得的数据点进行单因素方差分析，置信区间为95%，值小于0.05表示差异显著[23]。

2 结果与分析

2.1 闪爆条件对闪爆粉碎生姜纤维吸附性能的影响

从图1可以看出随着蒸汽压强从1.3升高到1.9MPa，闪爆粉碎生姜纤维对RB19的吸附能力增强；蒸汽压强从1.9升高到2.1MPa，吸附量趋于稳定。表明闪爆生姜纤维的较佳蒸汽压强为1.9MPa。

注：吸附时间8h, pH值2, 盐浓度0.28g·L-1

2.2 pH值、NaCl浓度和时间对闪爆粉碎生姜纤维吸附量的影响

2.2.1 pH值

图2a为吸附时间为8h,盐质量浓度为0.28g/L,初始染料质量浓度为1 000 mg/L,蒸汽闪爆压强为1.3MPa时，不同pH值对闪爆粉碎生姜纤维吸附能力的影响。随着pH值从2增加到10，闪爆粉碎生姜纤维的吸附量降低。RB19的化学结构[24]含有大量带负电荷的磺酸基，而闪爆粉碎生姜纤维主要成分为纤维素，表面净电荷为负电荷，因此，RB19染料与闪爆粉碎生姜纤维之间排斥力较大。染色废液的pH值趋近于2，闪爆粉碎生姜纤维表面的一部分负电荷被H+中和，进而降低RB19染料与闪爆粉碎生姜纤维之间排斥力，从而提高闪爆粉碎生姜纤维的吸附性能；随着染色废液的pH值从2增加到10，带负电荷的生姜纤维和带负电荷的RB19之间排斥力逐渐增大，从而闪爆粉碎生姜纤维的吸附能力逐渐降低，因此pH为2时吸附量较大。

2.2.2 NaCl浓度

如图2b所示，在吸附时间为8h, pH值为2,初始染料质量浓度为1 400 mg/L,蒸汽闪爆压强为1.9MPa时，当NaCl质量浓度为45g/L时，闪爆粉碎生姜纤维的吸附量最大；随着染色废液中NaCl质量浓度从0.28提高到45g/L，大量Na+会抵消闪爆粉碎生姜纤维表面的负电荷[25]，从而降低闪爆粉碎生姜纤维与RB19之间的排斥力，闪爆粉碎生姜纤维的吸附性能相应增强。但根据纺织染整工业水污染物排放标准GB4287—2012规定氯元素质量浓度低于15mg/L才允许排放。因此，除了染色废液中已存在的质量浓度大约为0.28g/L NaCl（这是RB19模拟染色过程不可避免产生的盐），吸附试验不宜再添加盐。

图2 pH值和NaCl质量浓度对闪爆粉碎生姜纤维吸附性能的影响

2.2.3 时间

图3表明当吸附RB19时，生姜纤维（GF）、粉碎生姜纤维（FDGF）和闪爆粉碎生姜纤维（EGFP）依次吸附12，8，8h达到平衡，所得吸附量为平衡吸附量。GF，FDGF和EGFP对RB19染料的吸附结果按照准一阶动力学和准二阶动力学模型拟合，得到的拟合结果显示相对于准一阶模型决定系数而言，准二阶模型的决定系数更高（表1）。同时从表1可以看出，试验得到的最大吸附量与一阶拟合得到的吸附量差距较大，与二阶拟合所得吸附量相差不大。因此，生姜纤维、粉碎生姜纤维、闪爆粉碎生姜纤维吸附符合二阶动力学模型，其吸附过程发生了物理吸附和化学吸附，且吸附速率受化学吸附机理的控制[26]。

注：pH值2，盐浓度0.28g·L-1，初始染料浓度700～1 000 mg·L-1，蒸汽压强1.3 Mpa

表1 3种样品吸附RB19的动力学模型参数

注：e,exp和e,cal分别是3种样品吸附RB19的试验平衡吸附量和理论计算平衡吸附量；1和2分别是准一阶、准二阶速率常数；R是决定系数。

Note:e,expande,calare the experimental and calculated equilibrium amounts of adsorption dye RB 19 on three samples, respectively;1,2are reaction rate constant of pseudo-first-order and pseudo-second-order kinetic models, respectively;Ris determination coefficient.

2.3 蒸汽闪爆，冷冻粉碎联合处理对生姜纤维吸附性能的影响

如图4a，b，c所示，随着初始染料浓度的提高，生姜纤维、粉碎生姜纤维和闪爆粉碎生姜纤维的吸附量相应提高直至达到其最大吸附能力，同时其去除率相应下降。如图4 d，e，f和表2所示，生姜纤维、粉碎生姜纤维和闪爆粉碎生姜纤维吸附RB19的过程符合Langmuir吸附等温线，决定系数（R均为0.99）较高表明了RB19在3种样品上的吸附是具有均匀表面的单层吸附，Langmuir等温模型计算的生姜纤维、粉碎生姜纤维、闪爆粉碎生姜纤维的最大吸附能力分别是48.80，54.10，115.12 mg/g，粉碎生姜纤维和闪爆粉碎生姜纤维的吸附能力分别是生姜纤维的1.11，2.36倍。结果表明生姜纤维经过液氮粉碎后吸附量没有显著增加，而生姜纤维经过蒸汽闪爆，冷冻粉碎联合处理后吸附量显著增加。

表2 三种样品吸附RB19的Langmuir和Freundlich等温线模型参数

注：pH值2，盐浓度0.28g·L-1，吸附时间8h，蒸汽压强1.3～1.9Mpa

2.4 闪爆粉碎生姜纤维对RB19的循环吸附性能

如图5所示，闪爆粉碎生姜纤维吸附能力经过5次吸附-解吸循环后还保留80%，仍然具有较好的吸附能力。闪爆粉碎生姜纤维首次吸附量为91.80mg/g，其经过5次循环以后的吸附量为73.40mg/g，吸附性能有所下降，但是5次循环以后，闪爆粉碎生姜纤维的吸附量仍可保持80%，可循环使用，表明本文制备的闪爆粉碎生姜纤维吸附剂具有良好的重复使用性。

注：pH值2，盐浓度0.28g·L-1，吸附时间8h，初始染料浓度1 500 mg·L-1，蒸汽压强1.9 MPa

2.5 生姜纤维经蒸汽闪爆预处理和粉碎后结构的变化

2.5.1 微观形貌

图6显示生姜纤维经过蒸汽闪爆后微观形貌变化，其中生姜纤维经过一定蒸汽闪爆压强处理后表面结构被破坏，随着蒸汽压强提高，生姜纤维表面结构破坏越严重，与生姜纤维相比，1.3MPa闪爆生姜纤维的内部结构部分暴露出来，1.6MPa和1.9MPa闪爆生姜纤维外表面结构被完全破坏，生姜纤维内表面进一步暴露出来。并且有文献显示几个RB19分子一般以一个三轴为33.4Å×11.4Å×8.8Å的小椭球体形式存在[27]。因此，闪爆粉碎生姜纤维在吸附RB19过程中，RB19更容易进入生姜纤维内部从而提高吸附性能。这也是蒸汽闪爆的生姜纤维吸附性能提高的重要因素。

图6 生姜纤维经过蒸汽闪爆前、后的微观形貌(×500倍)

图7显示生姜纤维的长度为1cm左右，粉碎生姜纤维为120m，闪爆粉碎生姜纤维为80m。根据表1结果，生姜纤维与粉碎生姜纤维的最大吸附能力分别为48.80、54.10 mg/g，二者相差不大表明经粉碎后的纤维尺寸减小对吸附量没有显著影响。

图7 生姜纤维的照片，粉碎生姜纤维和闪爆粉碎生姜纤维的微观形貌(×200倍)

2.5.2 结晶指数

生姜纤维由规则的结晶区和无序的无定形区组成，结晶指数越低，无定形区越大。如图8所示，生姜纤维经过一定蒸汽压强闪爆后结晶指数减少，生姜纤维结晶指数是39%，闪爆生姜纤维在1.3，1.6，1.9 MPa的结晶指数分别为35%，29%，20%，表明生姜纤维经过一定蒸汽压强闪爆后无定形区扩大，而纤维对RB19染料的吸附主要发生在不规则的无定形区。因此，闪爆生姜纤维可以吸附更多的RB19染料。并且，随着蒸汽压强从1.3到1.9MPa，闪爆生姜纤维的结晶指数从35%降低到20%，从而使闪爆生姜纤维不规则的无定形区进一步扩大，从而促进闪爆生姜纤维对RB19的吸附能力进一步提高。综合来说，对于生姜纤维来说，蒸汽压强是提高生姜纤维对RB19吸附能力的关键因素。

图8 生姜纤维和闪爆粉碎生姜纤维的XRD谱图

2.6 闪爆粉碎生姜纤维与其他吸附剂的比较

闪爆粉碎生姜纤维的最大吸附量为115.12mg/g，与文献报道比较，阳离子改性茶叶[28]、活性炭[29]和废弃棉秸秆[30]的吸附量分别为71.9、39、35.7mg/g，闪爆粉碎生姜纤维的吸附能力分别是其1.60，2.95和3.22倍。蒸汽闪爆处理可显著提高生姜纤维的吸附能力。

3 结 论

1）生姜纤维经过蒸汽闪爆、冷冻粉碎联合处理后对活性染料RB19的吸附量由48.80mg/g提高到115.12mg/g。

2）在pH值 2-10范围内，闪爆粉碎生姜纤维在pH 2时吸附量最大，吸附符合Langmuir热力学模型(2均为0.99)和准二级动力学模型(2均为0.99)。

3）闪爆粉碎生姜纤维较好的染料吸附能力是由于经过蒸汽闪爆后，生姜纤维外表面结构被破坏，整体变疏松，RB19更容易进入生姜纤维无定形区从而提高吸附性能；同时，结晶指数从39%下降到20%，扩大的无定形区使生姜纤维可吸附更多的染料。

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Effect of steam explosion on adsorption properties of ginger fiber

Wei Shijin, Luo Guiqing, Liu Linyun, Xu Helan, Hou Xiuliang※

(214122)

Ginger fiber(GF) is not suitable for textile due to its coarseness and it is usually disposed as wastes. This paper introduces a technology to make ginger fiber a valuable adsorbent of dyes in dyeing wastewater. The new technology is to explode the ginger fiber first by steam, and then frozen and disintegrate it to powder. We investigated the impact of a variety of factors in processing the ginger fiber on its ability to adsorb the dye RB19 in dyeing wastewater, which included the conditions under which the stream explosion was conducted, concentration of NaCl, and pH value. The surface morphologies and crystallization indexes of the ginger fiber before and after steam explosion were analyzed to elucidate the mechanisms underlying the improved adsorption of ginger fiber after steam explosion. Experimental results showed that steam explosion conducted under pressure1.9 MPa and lasting 150 s increased the adsorption from 48.80 to 115.12 mg/g. It was also found that several RB19 molecules aggregated to an ellipsoid with three axes: 33.4 Å×11.4 Å×8.8 Å. Breaking the ginger fiber surface enhanced the movement of RB19 molecules into the exploded ginger fiber powder(EGFP) and steam explosion made EGFP much richer in GF than in crystal index (CI). Increasing the pressure under which the steam explosion was conducted from 1.3 to 1.9 MPa reduced CI in EGFP from 35% to 20%, indicated that the steam explosion opened the amorphous region in the ginger fiber and that the expansion increased with pressure. As such, it enhanced the adsorption of RB19. The increased adsorption was mainly due to the broken surface. In addition, EGFP became small particles with a diameter of 80m, thereby enlarging the pores. Such structural changes made it easy for the dye molecules to move into the amorphous region of EGFP and improved its adsorption consequently. The steam explosion also increased the adsorbing rate, reducing the time required from the adsorption to reach equilibrium from 12 h to 8 h. The adsorption of RB 19 by the processed ginger fiber followed a second-order kinetic and the Langmuir thermodynamic model. After five cycles of adsorption-desorption, the adsorption capacity of the ginger fiber was still 80% of its original capacity. It is concluded that that steam explosion can effectively improve the adsorption capacity of ginger fiber. As a biomass adsorbent, EGFP can not only ameliorate the detrimental impact of dyeing wastewater on environmental but also turns a waste into a decontaminant amendment. It has potential applications in environmental engineering.

adsorption; fiber; ginger; steam explosion; reactive dye

魏世锦，罗贵清，刘林云，徐荷澜，侯秀良. 蒸汽闪爆处理对生姜纤维吸附性能的影响[J]. 农业工程学报，2020，36(4)：316－322. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.04.038 http://www.tcsae.org

Wei Shijin, Luo Guiqing, Liu Linyun, Xu Helan, Hou Xiuliang. Effect of steam explosion on adsorption properties of ginger fiber[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(4): 316－322. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.04.038 http://www.tcsae.org

2019-09-20

2019-12-26

中央高校基本科研业务费专项资金（NO. JUSRP51907A，JUSRP51723B）；江苏高校优势学科建设工程资助项目（苏政办发[2014]37号）

魏世锦，主要从事生物基纺织材料研究。Email：1746133829@qq.com

侯秀良，博士，教授，研究方向为生物基纺织材料。Email：houxiuliang@163.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.04.038

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1002-6819(2020)-04-0316-07