原子荧光光谱法测定地质化探样品的常见问题分析

龚 沂

（江苏省地质矿产局第六地质大队，江苏 连云港 222023）

地质化探样品成分测定不仅具有较强的复杂性，而且具有很高的精度要求，而原子荧光光谱分析法作为一种专业的地质化探样品成分测定技术类型，能够准确的分析和显示样品测定结果，本文通过实验实践，对原子荧光光谱法测定地质化探样品的常见问题进行分析与探讨，希望能为提高测定质量提供一定的参考作用[1]。

1 实验部分

利用原子荧光光谱仪可以对多种元素开展相应的测定工作，如测定地质化探中的砷、锑、铋、汞、硒等元素，特别是砷、汞元素测定应用该方法比较普遍。

（1）方法简要。汞：通过冷蒸气-原子荧光光谱法进行测定，王水分解，通过高锰酸钾以及草酸进行处理，还原过程中通过氧化亚锡来完成，形成冷蒸气汞。载气为氩气，光源为汞高强度空心阴极灯，对汞元素的光谱特征进行发射，通过原子荧光光谱仪对其荧光强度进行测定，同时与校准工作液体荧光强度进行对比，对样品中的汞含量进行计算[2]。

砷、锑和铋：区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱。

（2）标准曲线及相关系数。

表1 原子荧光光谱仪测定砷、锑、铋、汞、的标准系列

（3）准确度和精密度。

开展12次GBW系列标准物质测定，对其平均值进行计算，并计算和标准值间的对数误差（|ΔlgC|）或相对误差（|RE%|）及相对标准偏差(RSD/%），|ΔlgC|≤0.13，|RE%|≤35%，RSD/%≤25%为合格。

2 实验中发现的影响测试结果问题分析

（1）测试中污染问题。元素测定准确度常常受到污染因素影响，如器皿污染，试剂选择不当引发污染，通风因素以及温湿度条件等不良造成污染，还有一起使用时产生的污染等，都会影响到测定结果的精准性。

（2）仪器系统问题。①仪器灵敏度不高，同时信号图形出现改变，增加积分时间，常常是由于泵管出现老化和破裂所导致，需要对泵管压紧，或者进行更换。②荧光信号不佳，存在尖峰图形，和水、气对气路系统造成堵塞存在较大关系，需要及时清洗和疏通，或者进行更换等。

③存在不稳定锯齿形的图形，需要对通风量进行适当调整。④稳定性不佳，灵敏度不高，存在突出的记忆效应，污染反应模块以及气液分离器和石英炉芯，需要利用盐酸（15%）进行30min煮沸。另外，元素灯出现问题时及时进行更换。

（3）其他方面。元素测定过程当中，荧光值常常受到硼氢化剂浓度（1%或更低）影响，出现较低的荧光值，所以应当对其浓度合理选择。

3 原子荧光分析样品处理技术选择问题

处理原子荧光样品主要包括以下几种方法：①敞开体系酸分解。在玻璃试管内通过1：1王水进行水浴加热，对样品进行分解，该方法有着最为普遍的应用，分解效果一般。②高压密封溶解样品。样品置于高压密封溶样器内进行分解，内外罐分别为聚四氟乙烯和不锈钢。分解样品利用混酸来完成，控制和减少元素挥发问题，不能用于分解后有大量气体产生的样品。③样品利用微波进行消解。这种方法具有非常快的小姐能力，同时于密封状态下完成，然而大批量的样品不适于该方法分解。④样品通过碱全熔或半熔进行分解。保持较高温度，通过NaOH，Na2O2对样品进行分解，难溶样品分解应用较多。另外还有燃烧法以及蒸汽法分解方式，测定样品时通过1+1王水对敞开的体系酸进行分解，此次研究样品通过微波消解方式进行消解，并通过碱全熔或半熔来对难溶羊皮进行消解。

4 其他干扰及其消除方法探讨

消除液相干扰方法，在氰化物反应中多见：如干扰由过渡金属所导致和氰化物元素引发的干扰和阴离子NO3-，NO2-等导致的干扰。消除气相干扰的方法：传输时这种干扰较为多见，由于干扰因素影响，使得氢基出现衰减，同时衰减了测定成分的自由原子。消除过程中，通过选择性发生，控制干扰元素向氢化物转化，通过一些方法将分析元素和干扰元素有效分开。光谱干扰：测定时，光源激发后收到折射以及散射影响产生激发线背景干扰，这些干扰消除难度较大，尤其元素测定时，原子化区有较大颗粒的液滴带入其中，使得散射干扰不断加重。

5 结语

原子荧光光谱分析法在测定地质化探元素中发挥着非常重要的作用，不仅具有非常高的灵敏度，同时还有较宽的校正曲线线性范围，可以同时测定多种元素，通过质谱仪，X荧光测定样品元素成分过程中，能够对锑、铋等元素开展相应的测试工作，不但能够达到测试要求，还能有效提高测试效率，减少资源消耗。降低和控制各种干扰因素造成的不利影响，能够有效地提升测试结果的精准性，此次仅做了一般性总结研究，希望能为相关工作的开展提供一定的参考作用。