两种方法测定水中化学需氧量的比对

吴彩红，吴思慧

(上海市青浦区环境监测站，上海 201700)

化学需氧量，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量[2]。测定水中化学需氧量的方法有很多。如库伦法、快速密闭催化消解法、节能加热法、氯气校正法等等[3]。本文主要探讨的是4个不同浓度标准样品用EPA 410.4-1993水质化学需氧量的测定分光光度法美国国家环保局方法，在150 ℃下，消解时间不同对它们的影响。以及与HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法测定这4个标准样品进行比较。证明在150 ℃下消解多少时间最为适合。

1 实 验

1.1 试剂和仪器

1.1.1 试 剂

除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

专用重铬酸钾消解液(Cat.21258-25的消解液，适用于CODCr<150 mg/L)，Hach公司；专用重铬酸钾消解液(Cat.21259-25的消解液，适用于CODCr>150 mg/L)，Hach公司；硫酸(H2SO4，ρ=1.84 g/mL，优级纯)；重铬酸钾(K2Cr2O7，基准试剂)；硫酸银(Ag2SO4)；硫酸汞(HgSO4)；硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O])；邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4，基准试剂)；七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)；标准样品2001128(浓度(20.0±1.9) mg/L)；标准样品2001100(浓度(117±6) mg/L)；标准样品2001111(浓度(211±8) mg/L)。

500 mg/L标准溶液：精确称取在105 ℃干燥2 h恒重后的邻苯二甲酸氢钾基(KC8H5O4)基准试剂0.4251 g溶解稀释至1000 mL。

1.1.2 仪 器

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。

HACH DR系列分光光度计；恒温加热装置：HACH45600型COD反应器(温控150 ℃)；

专用反应管(Φ16 mm，具旋盖硬质玻璃管)；回流装置：磨口250 mL锥形瓶的全玻璃回流装置；电炉；感量为0.0001 g分析天平；50 mL酸式滴定管。

1.2 实验方法

1.2.1 EPA 410.4-1993水质化学需氧量的测定分光光度法(美国国家环保局)

1.2.1.1 取 样

跟据CODCr的含量的高低，选用适当消解液的反应管，精确加入2 mL标准样品，旋紧管盖，摇匀。用蒸馏水代替样品进行空白试验，与以上步骤相同。……