微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量

王成云1 钟声扬 薛晓冬1 冀红略1 杨左军

(1.深圳海关工业品检测技术中心，深圳 518067；2.深圳市检验检疫科学研究院，深圳 518010)

1 前言

锂离子电池具有高能量比和长循环寿命[1]，它由正负极材料、隔膜和电解液组成，为提高锂离子电池的安全性能，往往在电解液中添加阻燃剂[2-11]。常见的阻燃剂主要有有机卤代物、有机磷化合物、磷/卤复合有机化合物、磷/氮复合有机化合物等几类，有机磷化合物中最常用的则是磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三丁酯(TBP)。已有研究成果证明部分有机磷化合物会危害人体健康和环境安全[12,13]，鉴于锂离子电池的广泛应用，对锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂的含量进行监控具有十分重要的意义。关于塑料制品、环境样品、纺织品中有机磷阻燃剂的测试，目前已有大量文献报道[14-17]，但尚未见涉及锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂测试的文献报道。本实验采用微波辅助萃取技术提取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂，提取物进行气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析，外标法定量，从而建立了1种能同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气质联用分析方法，并应用该方法对市售锂离子电池进行检测，在部分样品中检出了不同含量水平的TPP和TBP。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Multiwave PRD微波萃取仪(奥利地安东帕公司)；Agilent 6890A-7000B三重四极杆气质联用仪(美国Agilent公司)；Heidolph 4003旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)；HGC-24A氮吹仪(天津恒奥科技发展有限公司)；0.45mm滤膜(天津津腾实验设备有限公司)。

标准……