贾文轩
【摘 要】本文分析了液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定因素,应用测量不确定评价理论,对检测过程产生的不确定度进行了分析。
【关键词】高效液相色谱法;酱腌菜;苯甲酸;不确定度
酱腌菜中苯甲酸是反映酱腌菜中防腐剂含量的一项重要指标,为此我们对液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度进行分析,结果报告如下。
1检测方法
按照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法进行试验,由检验人员对酱腌菜样品进行测试,在相同的环境和条件下重复测量10次。
2环境条件
本次试验环境条件为温度(25.0)℃,大气压(101.3)kPa。
3儀器设备
超高效液相色谱仪 岛津LC30A,;电子天平 PL203 精确度为1mg。
4测量过程
准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22μm 滤膜,待液相色谱测定。
10不确定度的报告
酱腌菜中苯甲酸含量测定值为(0.753±0.032)g/kg。式中:±后的值为扩展不确定度U(C),它是由合成不确定度uc(C)乘以包含因子K=2而得。
11结论
液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量,不确定度主要来源于重复测量、苯甲酸标准溶液配制、样品前处理、液相色谱仪测定带来的不确定度,其它因素所带来的不确定度很小,基本可忽略。本实验按照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法进行试验,通过具体实验证明本方法各项指标均符合方法学的要求,并具有灵敏度高、快速准确、安全经济、可多组分分析等特点,适用于酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类的快速测定。
参考文献:
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(作者单位:河北省食品检验研究院)