白酒中铅的测定方法中微波消解和干法消解比较分析

董竞

食品中的铅是一种会对人体产生严重危害的重金属元素，会对人的神经系统、肾脏、血液，发育等造成严重的危害。[1，2]其中白酒中的铅主要是来自制酒过程中的容器以及贮存酒的容器中经过溶蚀而带入的，其酒中铅含量的高低和这些容器铅含量的高低有密切关系，同时酒的酒精度越高的设备的溶蚀越大。

按照GB5009.12-2010规定白酒中铅的测定方法第一法为石墨炉原子吸收光谱法，灵敏度高等益处，该方法样品前处理方法有压力罐消解、干法灰化、加酸消解、湿式消解过程较为复杂。本实验采用微波消解法和干法灰化法两种来对白酒进行前处理，进行比较研究。[3]

1、材料与方法

1.1主要仪器

CEM-MARS6型微波消解仪，SX2-8-10型箱式电阻炉，FA2004N型电子天平，Thermo-ice3000型原子吸收光谱仪，微量自动进样器，铅空心阴极灯。

1.2试剂、材料

铅标准溶液（1000μg/mL），硝酸（分析纯），过氧化氢，去离子水。

1.3仪器工作条件

1.3.1石墨炉原子吸收工作条件

铅：灯电流mA，波长mm，光谱带宽mm，氘灯背景扣除，石墨炉工作条件如表1

1.3.2微波消解仪工作条件

1.4测定方法

1.4.1试样处理

1.4.1.1试样微波消解处理

吸取白酒样品10mL于烧杯中，置于水浴锅上加热蒸干酒精转入到聚四氟乙烯罐中，加浓硝酸6mL，过氧化氢2mL，浸泡过夜，盖好消解罐内外盖，进微波消解仪进行微波消解。待微波消解仪停止后，冷却，消解液呈清亮透明，在加热板上赶酸至剩余1-2mL左右，冷却后移入25mL容量瓶中，用水定容，同时做空白实验。

1.4.1.2试样干法灰化处理

吸取白酒样品50mL于瓷坩埚中，置于水浴锅上加热蒸干，转移至电炉小火碳化至无烟，将样品放入箱式电阻炉中500℃±25℃灰化完全，冷却，用少量硝酸溶解，用水定容至25mL容量瓶中，同时做空白实验。

1.4.2铅标准使用液的配制

准确吸取1mL铅标准溶液1000μg/L于100mL容量瓶中，加0.2mL硝酸，定容至刻线，摇匀，溶液浓度为10mg/L。

吸取浓度为10mg/L的溶液10mL于100mL容量瓶中，加0.2mL硝酸，定容至刻线，摇匀，溶液浓度为1mg/L。

吸取浓度为1mg/L的溶液5mL于100mL容量瓶中，定容至刻线，摇匀，溶液浓度为50μg/L，此浓度的铅溶液为铅标准使用液，备用。

1.4.3分析步骤

将铅标准使用液置于原子吸收光谱仪中的进样盘上，系统自动稀释进样，设定浓度为0μg/L，10μg/L，20μg/L，30μg/L，50μg/L，经石墨炉原子化后测定出对应浓度的吸光度值平行测定数据见表一，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线见图一。

1.4.4结果计算

X--试样中铅含量，单位为毫克每千克会毫克每升（mg/kg或mg/L）;

C1--测定样液中铅含量，单位为微克每升（μg/L）;

C0--空白液中铅含量，单位为微克每升（μg/L）;

V--试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）;

M--试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。

本次试验为三种蒸馏酒样品，根据计算测定结果为微波消解测定浓度详细数据数据为表二，干法消解测定浓度详细数据数据为表三

2、结果与讨论

对比数值得到微波消解处理的样品实测值比起干法灰化消解样品的实测值偏高，其中一个原因是由于干法灰化过程中经过蒸馏高温灰化过程整个前处理的过程是敞口的铅可能会有损失，而且所用的瓷坩埚本身会吸附一部分，在灰化完成以后用酸定容的过程中会被容器表面吸附一些。而微波消解整个过程是一个相对比较密闭的环境，一方面可以减少处理过程中的挥发，另一方面微波消解罐是聚四氟乙烯罐体，自身的吸附能力较弱，从而更大程度的保留了样品中的铅的含量。

3、小结

根据标准中传统方法的对白酒进行前处理，然后进原子吸收光谱仪进行分析，对比微波消解和干法灰化两种处理方法，测定白酒中铅含量。本实验中发现微波消解法比较省时，干净，相对有害气体的排放较少，但是使用的都是高浓度的酸和过氧化氢，腐蚀性较大;而对于干法灰化处理样品使用量大，实验时间长耗时，也需要用浓酸，有腐蚀性，样品损失大。

参考文献

[1]陈天金，魏益民，潘家荣[D]国家食物与营养咨询委员会，2007-11-23

[2]李儉，吴海丽，陈金凤，张传惠，马钦云.白酒中铅、锰、甲醇、杂醇油含量的测定方法研究[J].中国酿造.2013，12（8）：138-140

[3]孙林超，黄亚东.微波消解-原子吸收光谱法在白酒铅含量测定中的应用研究[J]酿酒科技，2008，12（174）：55-59

[4]丁建森，李建，周玲.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅[J].理化检验—化学分册，2001，37（12）：570 .

[5]刘素华，刘岚铮，翟明霞，刘仲.微波消解在测定食品中金属元素的方法探讨[J].中国食品卫生杂质，2004，（04）：148-151 .