吕智爽,蔡梦阳,杜春霖
利用生产氢氟酸的废酸制备氟化钠的研究
吕智爽,蔡梦阳,杜春霖*
(辽东学院化学工程学院, 辽宁 丹东 118003)
以生产氢氟酸的废酸为原料制备氟化钠,采用氨法分解废酸中所含的氟硅酸,分别采用氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠制备氟化钠,考察投料比,反应温度,反应时间等因素对氟化钠制备的影响。结果表明:当投料比为1∶1.2 ,反应温度为90 ℃,反应时间为2 h条件下氟化钠的收率平均达91.6%,纯度可达99.09%,采用电感耦合等离子发射光谱法测定对制备的氟化钠所含杂质进行检测。
氟化钠;氢氟酸;废液;制备
以萤石为原料的硫酸法生产氢氟酸,反应后的气体进入粗馏塔, 除去大部分硫酸、水分和萤石粉,再进入精馏塔精馏,精制后的氟化氢用水吸收, 即得氢氟酸产品,精馏后余下的液体中主要含有氟硅酸、一定量的氢氟酸和少量硫酸的废酸[1-2]。
生产氢氟酸的废酸有几种典型的处理方法:化学沉淀法[3-4]、吸附法[5-6]、离子交换法[7]。其中化学沉淀法具有操作简单、费用低、反应迅速等的特点,尤其适宜处理高浓度含氟废酸[4,6,8]。目前,使用化学沉淀法处理含氟废酸多采用一步法,但分解过程二氧化硅与氟化钠难以有效分离,所得氟化钠需用浓的热碱液洗涤,即便是热碱液洗涤后氟化钠产品中通常还是含有0.4%~0.5%的硅,影响氟化钠产品纯度[9]。
本研究采用两步法,首先采用在快速搅拌、回馏温度条件下通过恒压漏斗向生产氢氟酸的废酸中滴加氨水,对废液中的氟硅酸进行分解,过滤去除二氧化硅,滤液再与氢氧化钠或钠的碳酸盐反应制得氟化钠。……