酮苯脱蜡装置结晶脱蜡实现优化控制

闾晓军

【摘 要】为实现提升酮苯脱蜡装置蜡产品质量，降低装畳操作难度及装置能耗，必须对装置结晶脱蜡工艺进行优化。本文立足于酮苯脱蜡工艺原理介绍，对影响酮苯脱蜡效果的主要因素及优化进行简短介绍，希望能为相关企业提供技术指导。

【关键词】酮苯脱蜡;工艺原理;优化控制

引言

伴随着国内润滑油市场价格的下跌，以及石蜡需求量及价格的上涨，很多企业纷纷开始转型，将石蜡生产作为企业的主营业方向，通过对资源的优化配置，选择酮苯脱蜡脱油装置生产石蜡。为进一步提升石蜡生产质量及效率，使企业经济效益得到大幅提升，需对酮苯脱蜡工艺条件和相关技术进行优化与完善。黄茂生[1]通过对中国石化茂名分公司采用夹点技术对酮苯脱蜡装置结晶脱蜡过程优化改造及改造后应用情况和效果分析，发现，经改造后，溶剂和密闭气温度下降明显，经此一优化操作，可节约制冷量37.004kW，因此，具有很高的工业应用价值。本文笔者通过对相关文献资料的梳理，对酮苯脱蜡装置结晶脱蜡实现优化控制进行了探究。

1酮苯脱蜡工艺原理

1.1酮苯脱蜡原理

酮苯脱蜡的原理是，润滑剂原料的固态烃（蜡）和液态烃成分（油，溶剂）在一定温度下形成溶液。随着温度降低，蜡在溶液中的溶解度降低并开始结晶;这种结晶类型也称为冷结晶。随着温度继续降低，沉淀的蜡逐渐增多，实现油蜡分离，获得具有所需倾点的润滑油和石蜡材料。

1.2酮苯脱蜡工艺

酮苯脱蜡工艺是选择蜡含量高的蜡油（如真空馏出液）作为脱蜡原料。在甲基乙基酮和甲苯的二元混合溶剂的作用下，利用混合溶剂在低温状态下具备较好流动性和对油、蜡的选择性溶解。在原料冷却过程中，将混合溶剂加入到原油中使蜡结晶，然后将悬浮液转移到真空鼓式过滤器中完成固液分离，将滤液中的溶剂蒸发并回收以获得脱蜡效果。回收的溶剂可以循环使用。酮苯脱蜡是一种物理过程，可从润滑剂原料中除去高凝固点蜡组分，而不会生成新物质。

酮苯脱蜡的基本过程如下：在原油中添加甲苯和丁酮混合溶剂，冷却油和溶剂混合溶液，然后在接近温度的条件下添加混合溶剂。在不同温度下将混合溶液分次加入，并继续冷却直至温度完全冷却时，将获得的悬浮液进行固液分离，从而得到粗蜡和滤液。滤液回收可作为溶剂，粗蜡脱油以获得蜡产品和蜡下油。蜡下油即可作为副产品，又可作为石蜡厂裂解装置原料。酮苯脱蜡制得的脱蜡油用作润滑油基础油和高附加值蜡产品，所得蜡膏含油量直接影响下游装置石蜡产品的收率，质量和处理能力。由于诸如冷却，真空过滤和溶剂回收之类的过程具有许多能源密集型单元，因此，酮苯脱蜡过程占润滑基础油生产过程成本的最大部分，可达到40%～50%。

2影响酮苯脱蜡效果的因素

2.1原料

硬质原料石蜡的碳数分布主要为C20～C30，溶液中该石蜡成分的大部分晶体为薄片状，且蜡晶体颗粒尺寸大、油性小、易过滤、脱油蜡收率高、蜡下油收率低;普通重重原料石蜡的碳数分布主要在C30以上，溶液中这些特征性蜡组分的晶体大多为针状。晶体尺寸小且难以过滤，原因是小颗粒易于包油，容易堵塞滤布，并且小晶体降低了脱蜡油和脱蜡蜡的收率，并增加了蜡收率和含油量，蜡膏的含油比例很高。

相同原料的馏程对酮苯脱蜡的生产效率有一定影响。窄馏程原料中所含的蜡组分具有相似的分子量和分子结构，易于在结晶过程中聚集并且具有相同的结晶行为，因此结晶的蜡晶体尺寸大，且油含量低;而宽馏程原料中所含的石蜡组分的分布范围较大，并且蜡组分的分子量和分子结构显著不同，导致出现石蜡蜡分子在冷却结晶过程中会发生不同的结晶行为，并互相影响。例如，高凝点成分首先结晶，而当未达到结晶点时，低凝点成分会受到影响，然后与高凝点组分共晶生产一种颗粒较小的共熔物，从而导致蜡中的包油增加，过滤速度降低。

2.2溶剂

如果酮和苯的混合溶剂的混合比不同，酮苯脱蜡的效果也会受到影响。甲苯可溶解油和蜡，而丁酮可使蜡聚结。两种溶剂具有不同的作用。当混合比例不同时，混合溶剂表现出各种功能和特性，因此需要研究最适合实际生产的混合比例。当前，酮苯脱蜡通常采用多点稀释法，如果将混合溶剂稀释到多个点，则添加时的溶剂温度应与当时的溶液温度相似或略低于该温度。如果溶剂的温度高于溶液的温度，则结晶的蜡颗粒重新熔化，而如果温度太低，则发生快速冷却并形成较小的晶体。由于其大的比表面吸收了大量的油，从而增加了蜡膏的油含量。

2.3过滤器操作

过滤是将悬浮液中的油和蜡分离出来的重要过程。需注意的是，过滤器的速度、过滤器压力差，冷洗溶剂的比率和冷洗溶剂喷雾条件会影响过滤效果。如果过滤器运转太快，过滤效果将减弱，蜡饼中所含的油将无法完全清除，从而导致蜡膏中的油含量增加。真空度太小会导致过滤器压力差。这导致蜡饼所含的油无法完全清除，会影响蜡糊的油含量。另外，冷洗溶剂的压力是不同的，冷洗溶剂的不均匀喷射减小了冷洗溶剂的洗滌面积。无法彻底清洗蜡饼中所含的油，也将影响蜡膏油含量。

3酮苯脱蜡装置结晶脱蜡实现优化控制

3.1热处理

对于重质润滑油脱蜡操作中，一般会运用热处理技术。先将原料有与溶剂进行混合，再将其加热至混合液浊点之上，熔化形成的晶核并使它们重结晶以形成更理想的晶体。温度略高于原料的熔点，温度太低而不能满足重结晶的要求，如果温度太高，制冷系统的负荷就会增加，同时还造成大量加热介质的浪费，因此，一般将脱油原料加热至约70℃即可。

3.2脱蜡助滤剂的应用

轻脱油中所含的微晶蜡通常在一般正构烷烃中含量较低，大多数是烷烃和异构化程度较低的环烷烃，并含有一定量的芳烃，并且具有较大的粘度，因此会形成蜡晶体。轻脱油所形成的蜡晶体小，难以过滤。由于过滤速度低，蜡膏稠，不易从鼓式过滤器上掉下来以及蜡糊的含油量高。脱蜡剂改善了蜡的结晶状态并改善了蜡的渗透性，使得来自过滤器的蜡膏易于吸收和剥离。

3.3过滤器冷反洗

冷反洗是指从酮苯脱蜡装置的苯部分滤出的滤液返回过滤器，并从过滤器内部以相反的方向洗涤滤布，以洗净内部的细小晶体颗粒。每次过滤时，都会对其进行反洗。一旦过滤器处于良好状态，将减少清洗次数，设备的运行将保持稳定，并且将确保产品质量。

3.4室温脱蜡技术

室温脱蜡技术消除了对制冷和制冷交换设备（例如冰箱和机壳结晶器）的需求。通过脱蜡，可以获得倾点低于-9C的润滑剂和基础油，并显著降低设备的能耗，但该技术尚未工业化。另一种室温脱蜡方法涉及将溶剂与原料混合，并将混合溶液加热至互溶状态，蜡不溶解并沉降，然后将油和蜡分离。

4结束语

通过对酮苯脱蜡装置结晶脱蜡的优化控制，可使润滑油中的大分子正构烷烃和异构烷烃得到有效去除。通过热处理，使己形成的晶核熔化，再脱蜡助滤剂、室温脱蜡技术及滤机冷反洗技术的应用下，使其重新再结晶，形成更理想结晶状。

参考文献：

[1]黄茂生、张早校、梁文雄.酮苯脱蜡装置结晶换冷优化改造及其效果[J].石油化工设计，2016-（11）-25.

[2]钱伯章.酮苯脱蜡装置结晶脱蜡实现优化控制[J].石油炼制与化工，1992-（01）-16.

[3]马文花.酮苯脱蜡脱油装置工艺优化[J].河南化工，2020-（05）-15.

[4]岳元、王钰佳、王海彦、刘冬梅、曲圣涛.酮苯脱蜡脱油技术发展现状[J].炼油与化工，2020-（02）-15.

（作者单位：泰州石油化工有限责任公司）