高灰熔融性测定仪在煤灰测定中的应用探究

陈晓东，罗彬彬

(1.巴陵石化股份分公司分析检验中心，湖南 岳阳 414001；2.长沙开元仪器有限公司研究院，湖南 长沙 410000)

0 引 言

由于现阶段我国基本国情和维持经济持续高速增长的压力，煤炭资源作为我国支柱能源的现状在短期内不会发生根本性改变[1]。我国煤炭资源丰富，煤灰成分的组成差异较大[2，3]，而煤灰组成不同则导致煤灰熔融温度的差异。煤灰熔融特性是判断煤灰结渣程度的重要参数，炉内结渣影响锅炉的高效、安全运行。因此，研究煤灰熔融特性的影响因素及调控方法对动力煤的有效利用具有重要意义[4-8]。煤灰熔融特性测定包括变形、软化、半球和流动4个特征温度，而GB/T 219—2008《煤灰熔融性的测定方法》对煤灰熔融性规定的试验条件中一般采用角锥法进行4个特征温度值的测定，即在煤灰中加入糊精并制成三棱锥形状的灰锥，将灰锥放入灰熔融性测定仪；在一定的气氛条件下加热，然后观察在加热过程中灰锥的变形情况[9-15]。

国标要求设备能够加热至1 500 ℃以上，而煤气化装置使用的气化煤分为煤A和煤B，采用二元或三元混煤，入炉粉煤流动温度(FT)设置为1 270 ℃～1 440 ℃，即煤A与煤B的流动温度之差不大于190 ℃，否则气化炉炉膛易结渣。煤A为高灰熔融性煤，其部分流动温度高于1 650 ℃，目前国内设备测定流动温度一般为1 500 ℃，每次报出结果均采用≥1 500 ℃，不利于生产控制。以下以5E-AF 7000高灰熔融性测定仪为例，对流动温度FT低于1 720 ℃的煤种进行准确测定，以期对实际生产有较大的借鉴作用。

1 试验平台

测试仪器选择5E-AF 7000智能灰熔融性测定仪，其在5E-AF 4115的基础上升级而成，主要改进为可升温至1 720 ℃以上，灰锥示意如图1所示。

图1 5E-AF 7000灰锥示意图Fig.1 Ash cone diagram of 5E-AF 7000 type

5E-AF 7000型测定仪每次实验可测试15个灰锥样品，可同时支持三角锥和圆柱形灰锥，灰锥数量的增加能够显著缩短单位灰锥的测试时间，降低单位灰锥的能耗。目前笔者所在单位的混煤配煤样品数量较多，但测试效率已显著得到提升。另外该仪器拥有光谱照明分析技术[16]，其光源示意如图2所示，即从常温至1 720 ℃均能对灰锥特征进行识别，满足现场测试对高熔融性灰的需求。

图2 5E-AF 7000光源示意图Fig.2 Light source diagram 5E-AF 7000 type

该仪器在封碳法气氛下要求活性炭、石墨各取5g，以一定的升温速度加热，采用高清摄像机实时记录整个实验过程中灰锥的变化情况，并用先进的图像识别技术判断灰堆的变形、软化、半球和流动的4个形态，同步记录4个特征形态出现时的温度和图像，从而实现煤灰熔融性的自动判断。

2 试验方法

试验用煤为煤气化装置中使用的原煤，部分流动温度已超过1 600 ℃。依据灰熔融性测定国标GB/T 219—2008，灰熔融常用的测定气氛是弱还原性气氛。由于在工业锅炉的燃烧或气化室中一般形成C0、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，故主要进行以下弱还原气氛条件下的测试:①在封碳法条件下测定灰熔融性的准确度；②仪器自动识别准确度和人工比对测试；③在CO和CO2混合气体条件下测定灰熔融性精密度，其中CO气体流量设置为180 mL/min，CO2气体流量为120 mL/min；④为了验证1 600 ℃以上封碳法气氛的稳定性，对封碳法和CO+CO2混合气体实施比对试验；⑤对部分高熔融温度灰进行专项测试。

3 试验结果与讨论

3.1 煤气化装置使用的煤A准确度测试

采用封碳法测试灰熔融性温度，其中活性炭、石墨各取5 g。 实验采用对煤灰熔融性标准物质GBW11124e、GBW11125d以及5个生产样的变形温度(DT)、软化温度(ST)、半球温度(HT)、流动温度(FT)4个特征温度进行测定，每个样品重复测定2次。其中，GBW11124e在弱还原性气氛条件下的4个特征温度分别为1 131±20 ℃、1 187±21 ℃、1 213±19 ℃、1 238±18 ℃，重复测定的极差分别为12、3、5、2；GBW11125d在弱还原性气氛条件下的4个特征温度分别为1 221±25 ℃、1 314±14 ℃、1 340±18 ℃、1 430±25 ℃，重复测定的极差分别为14、2、3、11，由此表明2种标准物质的4个特征温度的测定值均在认定值的不确定度范围内，表明仪器内部气氛良好。5个生产样的煤灰测定结果见表1。

表1 生产样的煤灰测定结果
Table 1 Coal ash test results of production sample

由表1可知，5个生产样的测定值均在1 500 ℃以上，极差均在国标规定的30 ℃范围内，表明仪器的精密度良好。

3.2 仪器自动识别准确度

5E-AF 7000高灰熔融性测定仪采用高清数码相机进行灰熔融性的自动判别，如图3所示。

由图3可知，测试视频采用放大模式，自动判别符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的测定方法》中灰锥融化展开高度在1.5 mm以下的薄层标准。变形、软化、半球和流动该4个特征温度的自动判别，与人工判断无显著性差异。

3.3 弱还原性气氛下的测试比对

GB/T 219对弱还原性气氛下测定涵括2种方法，即分别为通气法和封碳法。试验采用往炉膛通入体积分数分别为(60±5)%、(40±5)%的一氧化碳与二氧化碳混合气体，采用封碳法在炉内封入活性炭、石墨各5 g，不同方法控制的弱还原性气氛下的灰熔融性测试结果见表2。 由表2可知，按照GB/T 219—2008《煤灰熔融性的测定方法》，2种气氛条件下的变形、软化、半球、流动温度结果无显著性差异，表明该仪器在1 500 ℃～1 720 ℃范围内其封碳法气氛控制良好，与标准的通气法无显著性差异。

图3 灰熔融性自动判别Fig.3 Automatic discrimination of ash fusibility

表2 不同方法控制的弱还原性气氛下的灰熔融性测试结果
Table 2 Test results of ash fusibility in weak reducing atmosphere controlled by different methods

项目试验气氛变形温度(DT)/℃软化温度(ST)/℃半球温度(HT)/℃流动温度(FT)/℃通气法1 3761 4741 5101 567DL20190803封碳法1 3681 4891 5051 558差值8-1559通气法1 4221 4871 4901 526DL20190804封碳法1 4341 4791 4931 534差值-128-3-8通气法1 5151 5501 6001 632DL20190805封碳法1 5211 5551 6041 643差值-6-54-11通气法1 5211 5771 6431 682DL20190806封碳法1 5321 5851 6561 690差值-11-8-13-8

3.4 精密度分析

在CO和CO2混合气体条件下对6号煤种进行了10次不同编号间的测试，其测试结果见表3。

表3 6号煤种4个特征温度的测试精密度
Table 3 The precision on four characteristic temp- eratures of No.6 coal

℃

由表3可知，4种温度的极差在30 ℃范围内，符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的测定方法》中对精密度的规定。

3.5 最高使用温度

试验对装置中使用的其他煤种进行分析，结果见表4。

表4 其他煤种分析数据
Table 4 The analysis data of the other type of coal

℃

从表4可看出，加密煤样的多数流动温度已超过1 600 ℃，该仪器能够获取1 720 ℃之前的特征温度，可满足气化煤生产需求。

4 结 论

针对加密煤样特征，通过大量的实验对比，验证了5E-AF 7000高灰熔融性测定仪的各项指标。该仪器在满足国家标准的前提下，可将特征温度延伸至1 720 ℃。该指标能够对煤气化装置中使用的高熔融性温度气化煤进行准确测试，对保障燃煤锅炉煤质的稳定、确保锅炉正常安全运行具有重要意义。该高灰熔融性测定仪使用的自动判别采取放大视频模式，可对数据进行自动判断并减少人工判别所导致的个人误差。随着高灰熔融性测定仪器的投入使用，可为煤气化装置的选煤、用煤提供可靠的分析数据。