?蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定

豆志培

多菌灵等4种苯并咪唑类农药因为可以有效防治由真菌引起的多种作物病害，所以在我国使用比较广泛，但是其残留能够引起肝病和染色体的畸变，对人体有一定的毒害。为了保证人民的身体健康，有效控制多菌灵等4种苯并咪唑类农药的使用及对其残留量进行有效监控，促进农业投入品的科学性和产品的安全性，笔者用高效液相色谱仪对其进行了测定，该方法前处理操作简单，响应值高，特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、被检测化合物含量很低的样品，缩短了样品分析和进样的时间，大大提高了检测效率。

一、材料与设备

（一）主要试剂与仪器设备

乙腈、二氯甲烷、甲醇、超纯水，以上试剂均为色谱级;氯化钠（140 ℃烘烤4 h）;液相色谱-串联质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）;离心机、氮吹仪、混匀器、1%天平、匀浆机、粉碎机等。

（二）农药标准品

多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、2—氨基苯并咪唑，纯度≥98%（以上标液均购买于农业农村部环境保护科研所）。

二、测定步骤

（一）样品制备

按照NY/T 789—2001要求抽取水果样品，取可食部分，用滤纸擦去表面泥土，切碎后，用对角线法充分混匀，用四分法缩份，缩份后将样品放入粉碎机中粉碎，制成待测样品备用，密封并标识。

（二）样品前处理

准确称取带测样20.0 g放入离心管中，准确加入40.0 mL乙腈，15 000 r/min高速匀浆1 min，加入5.0 g氯化钠，在高速匀浆提取1 min，放入离心机里2500 r/min离心5 min，静置25 min，使乙腈相和水相分层。

（三）净化

从离心管中准确吸取10.00 mL上层液，放入15 mL的刻度离心管中，然后放入水浴加氮吹仪上70 ℃蒸发近干，加入2 mL的甲醇+二氯甲烷（5+95）溶解残渣，盖上铝箔纸，待用。将氨基柱用5.0 mL的甲醇+二氯甲烷（5+95）预洗，当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即倒入上述净化溶液，用15 mL刻度离心管收集洗脱液，用5.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）冲洗烧杯后淋洗氨基柱，并重复1次。将淋洗液放置水浴加氮吹仪上35 ℃蒸发近干，用甲醇+水（1+1）准确定容至5.0 mL，在混匀器上混匀，用0.2 um滤膜过滤，放入2 mL自动进样瓶中，供液相色谱-串联质谱仪测定分析。

（四）色谱条件

色譜柱C18，75 mm×2.0 mm，柱温40 ℃;扫描方式为MRM;气帘气CUR为30 psi，碰撞气CAD为Medium，IS电压为5500V，离子源温度为5500 ℃，雾化气GAS1为55 psi，辅助气GAS2为60 psi，进样量为1 ul。溶剂梯度与流速见表1。监测离子对、碰撞器电压、去簇电压见表2。

三、数据结果分析

（一）工作标准曲线

（二）加标回收率及计算公式

四、结论

由于液相色谱串联质谱仪器灵敏度高，样品前处理简单，重现性好，灵敏度高，可以通过稀释的方法解决复杂基质的基质效应问题，因此，可以作为检测蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类残留量的方法。