热重分析仪温度校准的方法探究

戚荣进

摘 要：本文对热重分析仪温度校准的过程进行了详细的分析，并且对结果进行了全面的探讨。

关键词：热重分析仪;温度校准;方法

引言：

热重分析仪是在实际使用的过程当中，通常是利用热重法的原理来对物体的质量随着温度或者时间变化而变化的规律进行探索。一般来说，该仪器都是用来对材料的热稳定性以及组成成分进行的研究。在研究某物质在受热过程当中所产生的一系列数据里面占据最为重要的两项特征数据，是物质的重量开始产生变化的起始温度以及终止温度测量项特征值。这两项特征值的正确使用对于研究材料受热后所产生的一系列变化以及其他的过程分析有着不可替代的重要作用。为了保证研究过程当中最终所的得到的参数其误差率能够控制在合理的范围之内，通常需要对热重分析仪采用科学合理的方法进行温度校准。

1校准过程

一般来说，可以在热重分析仪进行温度校准过程当中所使用到的物质有以下几种：分别是阿留麦尔合金、镍、铁等这些金属物质。这些物质在实际校准使用过程当中居里点温度的变化范围都非常大。在实际校准的过程当中，本文综合各重不同物质的标准距离点温度值以及实验室中的实际情况，最终决定采取镍这一种物质的居里点标准物质作为整个校准过程当中所使用到的物质对热重分析仪进行温度校准。经过一系列科学合理的操作之后，根据所得到的一系列数据绘制相应的热重曲线。对结果进行分析后发现其准确率符合规定的要求。

在正式校准工作开始之前，首先试验人员需要利用标准的测量仪器测量居里点标准物质十毫克左右。然后采用合适的方式方法对这十毫克的物质进行备用处理，在正式装样之前需要先把空盘的质标准质量测量出来，然后将标准物质放置于托盘里面，并且通过热重分析仪将炉子升起来。在热重分析仪内部靠近炉子底部的位置放置一块磁铁，随后需要采取合理的措施使得磁铁的位置不断地处于调节的状态之中，等到样品质量变化大约是为5%左右的时候就可以停止磁铁的调节工作。在整个校准过程当中，热重分析仪内部所使用的载气应该为高纯氮这种物质，由于这种物质的独特物理化学特性，可以使热重分析仪的整个温度校准过程都能够顺利的进行下去，并且使结果的准确线得到保障。在热重分析仪实际温度校准的过程当中，其平衡端的流量大约为40毫升每分钟，而样品端的流量经过准确测定后发现稳定在60ml每分钟这一数值当中。在整个温度校准的过程里面为了保证校准的结果能够变得更加科学合理，本试验将测试程序的初始温度设定为250℃。将终止温度根据实验室的实际情况以及其他因素的综合分析之后，将其设定在450℃。为了让实验结果能够更加科学合理以及实验室條件的局限性将温度增加的速率设定为每分钟增加十摄氏度，当这一切准备工作完成之后就可以开始启动程序进行热重分析仪的温度校准。

2结果分析

在经过一系列复杂的操作之后，将所得到的实验数据进行归纳整理之后，得到如图一所示的曲线图。

通过该曲线图不难发现，358.40℃是本次实验所测得的最终居里点温度，一旦标准物质的温度超过居里点的时候。那么材料的性质将会在铁磁体和顺磁体之间进行适当的转化，当材料的温度整体低于专业居里点温度的时候，由于其内部物质的性质变化尚未达到临界点，因此物质性质依然表现为铁磁体，铁磁体内部的原子磁距排列的非常整齐。而且在实际使用的过程当中，不用人为的干扰也能够自发的产生磁化作用。当具有以上所出的性质的时候，我们将该物质形象地称之为物质是有铁磁性的，所受到的外界温度一旦比居里温度高的时候，那么由于温度的作用物质将会进一步变化，称为顺磁体。在比居里温度高的温度作用下，物质内部的原子开始处于剧烈的热运动状态当中。在这样的条件下，原子的排序将会变得混乱不堪或者整体所表现出来的磁性将会消失不见，这一过程当中物质质量会处于不断减少的状态当中，从曲线图所反映出的情况表明，363.49℃是另外一个物体性质发生变化的重要特征温度。当物质所受到的温度达到这一数值的时候，物体的总体质量的变化速率将会越变越小，最终趋于一个稳定的范围之内，直到整个试验结束。在整个试验当中，实验人员需要端正自身的工作态度，认真工作提高注意力，准确地记录下居里温度的测试值。并且将这一数值和国家所划分的标准值进行详细的对比。从而得出最终对分析结果的准确性进行分析。

通过对居里点标准物质所提供的信息进行对比之后，最终实验结果的数据处于可接受的范围之内，最终结果符合国家规定的要求，整个校准过程结果达到了预期的效果。

3结束语

研究人员实际进行校准工作的过程当中，由于诸多因素使结果处于一定的偏差范围之内。经过对多次试验全面调查之后，总结出以下几点会对实验结果产生干扰的因素。首先是磁铁的磁性，在温度不断升高过程当中会慢慢的减弱。一旦在调整的过程当中，磁铁出现退磁或者是消磁等不良现象的时候，将会导致磁铁对校准物质的作用存在一定范围内降低，还使对积累点的测定不是那么标准，起早温度终止温度的设置条件的变化。在实验完成之后，研究人员采取到结果需要通过软件对所得到的结果进行全面的分析。在这一过程当中，任何设定条件或大或小的变化都会对曲线形态造成一定程度的干扰，让最终所得到的数据产生一定的偏差。

参考文献：

[1]王倩倩，周燕萍，刘运传，王雪蓉，姚凯，段剑.热重分析仪检定/校准过程中的测量不确定度评定[J].理化检验（物理分册），2020，56（02）：25-27.

[2]徐丽，浦群，郑娜，胡激江.热失重分析仪选型与优化使用刍议[J].实验技术与管理，2019，36（07）：43-46.

[3]苏衡，王海峰，李佳，刘百军，张庆合.热重分析仪的计量检定和校准[J].理化检验（物理分册），2018，54（10）：748-753.

[4]姚飞，马壮，邓雷，王燕雯，乐俊.热重分析仪温度校准的方法探究[J].科技经济导刊，2018，26（19）：64.

[5]王易君，史光梅.关于同步热分析仪自校准测试项目的探讨[J].计量与测试技术，2016，43（05）：62-63+66.