金属纳米薄膜制备与性能研究综合实验设计*

陈战东，王志文，陈哲耕

（广西民族大学数学与物理学院，广西 南宁 530006）

1 引言

微纳制造技术的迅猛发展，极大地促进了新材料、新器件的研发，深刻影响着科技发展的趋势，一直是科学研究的热点，比如光催化[1]、光伏发电[2]、光探测[3]、传感器[4]等。随着微纳制造行业的迅速扩大，其对高层次人才的需求也越来越迫切。微纳制造技术兼具理论深、应用性强的特点，要求从业人员有扎实的理论功底，又具备极强的实践能力。这对高校人才培养提出了更高的要求，培养学生的综合能力和实践创新能力无疑成为高校教育改革的重要方向[5]。因此，为了适应这种要求，对于相关专业，增加综合设计性实验是很有必要的[6]。本文以笔者的实践教学经验为例，介绍了金属纳米薄膜制备与性能研究综合实验的设计方案，探讨以培养理论能力、实践能力、技术能力、创新能力为目的的实验教学改革思路。

2 实验设计的总体方针

该实验设计的总体方针是将微纳薄膜制造技术的主要环节体现在实验教学过程中，让学生系统地了解、掌握理论原理和研究方法。如图1所示，实验设计分为三个模块：材料制备、性能测试、材料改性。其中，材料制备模块包含两个实验内容：真空蒸镀制备金属纳米薄膜和等离子体直流溅射制备金属纳米薄膜。性能测试模块包含两个实验内容：金属薄膜的表面能测量和金属薄膜的透射谱测量。材料改性模块包含两个实验内容：金属纳米薄膜的高温退火实验和金属纳米薄膜的等离子体表面改性。这些实验内容偏向于科研型实验，对学生综合能力的发展具有重要促进作用[7]。

图1 实验设计的结构与思路

该综合实验中涉及到镀膜仪、接触角测量仪、分光光度计、退火炉等一些比较精密的大型设备，所以学生开展实验研究之前，需要进行理论学习和培训，包括实验原理、设备使用方法和实验安全教育，并对学习培训的效果进行测试，通过测试的同学方可进入实验研究环节。学生每3-5人为单位组成研究小组，研究小组根据老师提出的实验目的和实验要求，分析问题，提出实验方案。实验方案得到指导老师的审阅认可后，学生开始实验研究，获得实验数据，并学习Origin、Matlab等数据分析处理软件，对实验数据进行合理分析讨论，得出结论。若实验方案存在不足，则在指导老师的指导下进行合理修改，然后进入实验研究环节。实验开展流程如图2所示。

图2 实验课程流程图

3 实验设计方案

3.1 实验模块1

3.1.1 实验目的

实验一、要求学生设计实验方案，通过控制蒸镀的温度和时间，制备不同厚度的锌薄膜，学生应掌握控制变量的研究方法，并对蒸镀速率有深刻的理解。

实验二、等离子体直流溅射镀膜过程的影响因素较多，包括电极距离、放电电压、放电电流、气压等。因此要求学生设计实验方案，采用控制变量法，逐一对各个影响因素进行实验研究，培养学生在复杂情况下思考、分析问题的能力。

3.1.2 实验要求

对学生实验研究提出具体要求，确立目标和标准，以检验实验的效果。对于实验模块1，提出如下要求：

分别调节蒸镀电流和蒸镀时间，制备不同厚度锌薄膜，观测薄膜表面形貌，分别得到薄膜厚度与蒸镀电流和蒸镀时间的关系。

分别调节电极间距、放电电压、放电电流、气压，制备不同厚度锌薄膜，观测薄膜表面形貌，分别得到薄膜厚度与这些实验参数的关系。

对两种薄膜制备方法进行总结，撰写研究报告阐述两种方法的特点以及采用两种方法获得高质量薄膜的要点。

3.2 实验模块2

3.2.1 实验目的

实验三、要求学生设计实验方案，采用测量接触角的方法计算不同厚度锌薄膜的表面能。学生应掌握接触角的测量方法并理解薄膜厚度对其表面性质的影响。

实验四、要求学生利用紫外可见分光光度计测量不同厚度锌薄膜的透射谱，通过该实验学生应掌握分光光度计的使用方法，以及光谱分析的基本原理和方法，并理解薄膜厚度对其光学性质的影响。

3.2.2 实验要求

采用二液法测量液滴接触角，计算得到不同厚度薄膜的表面能，讨论薄膜表面能与厚度的依赖关系，得出相应结论。

通过对透射谱的分析，讨论不同厚度薄膜透射谱的变化规律，简要分析其原因，得出相应结论。

对两种性质测量方法进行总结对比，撰写研究报告，阐述薄膜这两种性质所蕴含的物理本质，以及薄膜厚度变化引起该两种性质变化的物理机理。

3.3 实验模块3

3.3.1 实验目的

实验五、要求学生设计实验方案，对薄膜材料进行不同程度的退火处理，测试退火前后薄膜的性质变化，理解高温退火导致薄膜材料性质变化的机理。

实验六、对金属薄膜进行等离子体轰击，从而研究不同程度轰击后，材料性质的变化（包括表面形貌、表面能、透射谱），理解等离子体表面处理引起薄膜性质变化的机理。

3.3.2 实验要求

利用高温退火炉，分别测量退火温度、时间对金属薄膜性质的影响，讨论退火温度、时间与薄膜材料的表面形貌、表面能、透射谱等性质变化之间的关系。

分别测量放电电压、放电电流、气压、轰击时间对金属薄膜性质的影响，讨论这些实验参数与薄膜材料性质变化（包括表面形貌、表面能、透射谱）之间的关系，分析原因，得出相应结论。

对两种薄膜改性方法进行总结对比，撰写研究报告，论述这两种方法对薄膜改性的物理机理的不同之处。

3.4 综合实验总结报告

学生完成全部实验内容后，还须对整个综合实验进行总结，撰写总结报告，包括各个实验模块之间的联系、金属薄膜理论体系的概述、反思及改进方案等。通过总结使学生将该综合实验的各个部分有机统一起来，形成金属薄膜制备和测试的完整理论体系，并进一步加深对各种仪器设备使用方法的理解和掌握。

4 实验效果评估

学生在每个实验后及时提交实验报告或研究报告，指导老师通过批阅报告及时发现学生在实验过程中存在的问题，并及时反馈指导学生予以改进，不断提高学生实验设计、实验操作、数据处理析等方面的能力。通过该实验课程，学生掌握了薄膜材料制备相关的仪器设备的使用，以及数据处理的基本方法和常用软件（如Origin、Matlab 等）。图3-图5 是学生在实验中获得的部分实验结果，从学生的实验结果来看，该实验设计取得了不错的效果，学生普遍兴趣浓厚，积极性高，获得了比较理想的实验结果，学生的动手能力、分析能力、思考能力、解决问题的能力等得到了极大提高。

图3 模块1：金属薄膜的金相显微镜图片。左：真空蒸镀；右：直流溅射镀膜

图4 模块2：金属薄膜性质研究。左：表面能与镀膜时间(薄膜厚度)的关系，插图为接触角测量过程；右：透射谱与镀膜时间(薄膜厚度)的关系

图5 模块3：金属薄膜改性研究。左：接触角变化率与高温退火时间的关系；右：接触角变化率与等离子体表面处理时间的关系

5 总结

本文中所介绍的综合实验设计方案，结合现有实验条件和平台，将金属薄膜研制的各个环节合理衔接，设置为一个综合实验课程，达到了预期效果。学生的动手能力、思考能力、解决问题能力及科研素养均得到了很大锻炼和提高，从而培养学生的创新思维。这种基于某一研究方向的综合性实验课程的设置，为实现创新型人才培养目标提供了一种可行的思路。