X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定

姜 莹，陈永红，郭嘉鹏，王继尧

(1.长春黄金研究院有限公司，吉林 长春 130012；2.国家金银及制品质量监督检验中心(长春)，吉林 长春 130012)

近些年来，贵金属首饰市场异常火热，因此对于其检测也需要更严谨，更规范的测量方法。X射线荧光光谱法可以避免对贵金属首饰的破坏，相比有损检测更适用于贵金属首饰，因此对于贵金属首饰无损检测及其不确定度的评定尤为重要。不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标，不确定度越小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。在报告测量结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性[1]。

本文依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[1]和CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》[2]作为指导,建立了用X射线荧光光谱法测定首饰中贵金属含量的数学模型，对测定过程中引入的各个分量的不确定进行评定，求得首饰中贵金属含量的扩展不确定度，为首饰中贵金属含量测定提供质量保障。

1 实验部分

1.1 实验条件

(1)样品：金999吊坠，有证标准物质金片(含金量99.994%，标准样品编号：GBW02751)；

(2)仪器：能量色散型X射线荧光光谱仪(型号：EDX8000；厂家：日本岛津)；

(3)仪器参数：准直器3 mm，测试时间60 s，电压10 kV，电流10 μA。

1.2 实验方法

(1)打开X射线荧光光谱仪，PCEDX-Navi打开，初始化，冷却检测器，检测器高压ON，温度OK，Xray ON,等待预热15 min，仪器稳定。……