离子色谱法对饮用水中氟化物测定的不确定度分析

2020-07-13 03:26:20陈斌鸿
山东化工 2020年11期
关键词:测量标准

陈斌鸿

(广东省江门市疾病预防控制中心 理化检验所,广东 江门 529000)

作为人体必需的微量元素之一,氟化物的缺少会使人易患龋齿病,但若过多摄入则会导致氟斑牙甚至氟骨病的产生。人们一般可以从生活饮用水中摄入氟化物,鉴于氟化物的利弊,国家规定水质常规指标氟化物的限值为1 mg/L[1]。

氟化物的常用检测的方法是离子色谱法,利用离子色谱仪对水样中的各种阴离子进行分离,再根据各种离子的电导率的不同进行鉴别及定量。本实验使用离子色谱仪对生活饮用水中氟化物的含量进行测定,再对测量结果的不确定度进行分析评估,希望能优化方法提高检验结果的准确性。

1 实验相关内容

1.1 仪器及标准试剂

瑞士万通863自动进样器;瑞士万通883离子色谱仪;

氟化物(以F-计)标准溶液:1000 μg/mL,购于中国计量科学研究院,证书号:GBW(E)080549。

1.2 色谱条件

阴离子交换柱:Metrosep A Supp -250/4.0,Metrosep A Supp 1 Guard /4.6;保护柱:Metrosep A Supp4/5Guard4.0;检测器:电导检测器。

淋洗液:3.2 mmol/L Na2CO3、1.0 mmol/L NaHCO3;流速:0.7 mL/min;进样体积:250 μL。

1.3 方法依据

参考GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》[2]中测定氟化物的离子色谱法。

1.4 标准溶液配制

用100~1000 μL移液器吸取氟化物(以F-计)标准溶液1 mL定容到10 mL容量瓶配制成氟化物标准使用液(100 mg/L),用100~1000 μL移液器分别吸取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL氟化物标准使用液(100 mg/L)。

2 不确定度分析的模型及来源

2.1 计算用数学模型

测定一系列已知浓度的标准溶液,根据标准系列溶液测定得出的峰面积,对标准系列的浓度(x)和峰面积(y)采用最小二乘法进行线性回归得到关于浓度对应峰面积的回归方程。……

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