Ag-TiO2光催化还原水体中硝酸盐同步氧化有机物的试验

林 超，吴 磊,*，郑天怡,付东王，杜智军

(1.东南大学能源与环境学院，江苏南京 210000;2.南京市水利规划设计院股份有限公司，江苏南京 210000)

1 试验材料和方法

1.1 试剂与仪器

试剂：德固赛气相纳米TiO2、优级纯葡萄糖、优级纯硝酸钾、优级纯硝酸银、实验室自制纯水。仪器：北京普析TU-19系列紫外可见分光光度计(UV-vis)、场发射扫描电镜Hitachi(S4800)、X射线衍射仪Buker(D&advance)、X射线光电子能谱Thermo ESCALAB(250xi)、X射线荧光光谱分析仪panalytical(axios)定制的光催化反应器。

1.2 改性催化剂的制备

采用光催化还原法制备Ag负载的TiO2光催化剂。称取2.5 g TiO2和对应Ag理论质量分数分别为0.5、1.0、1.5、2.0 wt%的硝酸银于光催化反应器内，加入250 mL去离子水。以氮气曝气的方式赶出溶液中的溶解氧，至DO≤0.1 mg/L。加入10 mL乙醇作为还原剂，然后用稀NaOH溶液调节pH值至11，于125 W高压汞灯下照射10 h。待照射完成后，离心分离，然后用去离子水离心洗涤5次。将洗涤好的催化剂于恒温鼓风烘箱烘干24 h后研磨成粉末，最后于200 ℃煅烧6 h后再次研磨备用。

1.3 光催化降解

图1 光催化反应装置Fig.1 Photocatalytic Reactor

(1)

(2)

(3)

(4)

β——TN去除率；

χ——氮气选择性；

η——COD去除率；

c3——反应中氨氮浓度，mg/L；

c4——CODCr初始浓度，mg/L；

c5——反应中CODCr浓度，mg/L；

图2 0.53 wt% Ag-TiO2XRD分析图Fig.2 XRD Analysis Chart of 0.53 wt% Ag-TiO2

2 结果与讨论

2.1 光催化剂的表征

2.1.1 X射线衍射(XRD)分析结果

图2为Ag负载的TiO2XRD表征图谱。由图2可知，TiO2样品的衍射峰位于25.3°、37.03°、37.88°、48.1°、53.9°、55.1°、62.7°、68.8°、75.1°，这些峰分别与锐钛矿(JCPDS：73-1028)的(101)、(103)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)、(116)、(215)晶面完整对应。位于27.48°、36.13°和41.30°、54.37°、56.69°、69.05°的特征峰，分别与P25中金红石相的(110)、(101)、(111)、(211)、(220)、(301)晶面完整对应。此外，Ag负载TiO2催化剂的图谱在38.20°、44.2°、64.4°出现了Ag0特征谱线[13]。

2.1.2 扫描电镜(SEM)表征结果

图3为纯TiO2和1.0 wt% Ag-TiO2的SEM扫描电镜图片。图3(a)中，纯TiO2中的晶粒粒径分布均匀，颗粒分布松散。图3(b)为0.53 wt% Ag-TiO2SEM扫描电图片，与图3(a)相比，Ag负载后晶体基本结构没有改变，但粒径变小、颗粒排列变致密。……