聚对二氧环己酮中溶剂残留的测定

沈阳恒生医用科技有限公司 （辽宁 沈阳 110171）

内容提要：目的：建立聚对二氧环己酮原料中溶剂残留的气相色谱测试方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（6%氰丙基苯+94%甲基聚硅氧烷）；载气：N2；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度：250˚C；检测器温度：260˚C；分流比：20:1；升温程序：起始柱温40˚C，保持5min，升温速度40˚C/min，升至200˚C，保持7min；进样量1μL。结果与结论：该方法适用于聚对二氧环己酮原料中丙酮，乙二醇甲醚，甲苯，一缩二乙二醇等溶剂残留的定量检测，方法专属性强，灵敏度高，准确度好，重现性强，耐用性良好。

聚对二氧环己酮（Poly(P-Dioxanone)，PPDO），属于脂肪族聚醚酯，其分子主链中含有可水解的酯键和独特的醚键，赋予了聚合物材料良好的可生物降解性，生物相容性及机械性能，是一种理想的生物可降解医用材料[1.2]。可用于手术缝合线，止血纱布，医用辅料，各种医用补片，以及手术后用于防止手术部位粘连的防粘黏膜等[3]。

利用廉价的一缩二乙二醇为原料，环化脱氢一步合成单体对二氧环己酮（PDO）。在催化剂的引发下，PDO单体开环聚合成PPDO。公司产品整个工艺过程中涉及的溶剂残留可能有丙酮，乙二醇甲醚，甲苯，一缩二乙二醇。作为无源植入医疗器械的原材料，聚对二氧环己酮中残留溶剂必须进行严格控制。如果残留溶剂超过安全值，就会对人体造成一定影响。

本文建立了气相色谱法，对PPDO原料进行溶剂残留的检测。

1.仪器与试剂

仪器：岛津GC2010 plus气相相色谱仪，FID检测器，GC Solution工作站，XS205DU电子天平（梅特勒，感量0.01mg）。

试剂：PPDO粉料（沈阳恒生医用科技有限公司）、甲醇（色谱纯，Fisher）、正己烷（分析纯），丙酮（分析纯），乙二醇甲醚（分析纯），甲苯（分析纯），一缩二乙二醇（分析纯）。……