李宏萍,刘文斌,符泽卫
(云南锡业研发中心,云南 昆明 650000)
铜矿石可以分为硫化铜矿、氧化铜矿和混合铜矿三大类[4]。在铜矿石物相分析中将常见的铜矿物分为以下五相:硫酸铜、自由氧化铜、结合氧化铜、次生硫化铜和原生硫化铜[4]。测定铜氧化率主要测定铜矿石中的自由氧化铜和结合氧化铜含量,进而计算氧化率。一般情况下,自由氧化铜和结合氧化铜含量的测定采用饱和硫代硫酸钠沉淀浸取液中的铜,将过滤残渣及滤纸消化,排碳,将硫酸蒸干,加盐酸溶解,用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定。文章探究了试样经过浸取液浸取后采用火焰原子吸收光谱法对氧化铜进行测定,结果证明火焰原子吸收光谱法能有效的测定高品位、高氧化率铜矿石物相中的氧化铜含量,能够提高分析检测速度和准确度,特别适合用于高品位、高氧化率的铜及物相分析测定。
TAS-986型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器公司);铜空心阴极灯。
铜标准溶液100μg/mL、氨水、碳酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸钠、氟化氢氨、硫酸、硝酸、盐酸。
所有试剂均为分析纯,实验室用水均为三级蒸馏水。
波长324.7nm、灯电流3.0mA、光谱通带0.4nm、燃烧器高度6mm、乙炔流量1200mL/min。
标准曲线的配制:分别移取0.00 mL,0.5mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL铜标准溶液(100μg/mL)分别置于100 mL容量瓶中,加入10 mL(1+1)盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
1.3.1 自由氧化铜的测定
称取0.5g试样(精确至0.0001g)于300mL的锥形瓶中,加入100mL5%碳酸铵-25%氨水溶液,室温振荡30min,抽滤,用水洗涤5次~6次,(残渣留测结合氧化铜)。……