顶空气相色谱法测定头孢托仑匹酯中苯残留量

林军

摘  要：目的：建立头孢托仑匹酯中苯残留的气相色谱检测方法 方法：顶空毛细管气相色谱法，FID检测器，HP-5毛细管柱，分流进样，顶空加热温度70℃。结果：检测限0.05ppm，精密度及线性关系良好，平均回收率95.9%。结论：本方法准确、灵敏度高，可用于头孢妥仑匹酯中苯残留检测。

关键词：头孢托仑匹酯;苯残留;气相色谱法

一、前言

头孢托仑匹酯是第四代口服头孢菌素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有广泛而强大的抗菌作用，临床疗效确切，安全稳定，口服吸收好、体内分布广、血药浓度高等特点，应用广泛。

头孢妥仑匹酯的常规溶剂二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯、DMF的检测方法已经收录在药典或已有报道，而工艺中间接引入的溶剂杂质的研究报道较少。从用药安全性角度，原料中引入的杂质，特别是毒性较大的杂质也是必须有相应的检测方法来检测控制。头孢托仑匹酯中用到的常规溶剂丙酮、甲苯的生产工艺中用到苯，苯在中国药典和《残留溶剂指导原则》（ICH Q3C）中被定义为一类溶剂，规定其限度为2ppm。痕量溶剂残留的检测方法已有报道中多为质谱法、热解吸/化学发光联用技术、双光子电离技术，操作复杂、且依赖昂贵仪器。目前尚未见头孢托仑匹酯中苯残留检测方法的报道。本文参考中国药典通则0861残留溶剂检查法和相关文献，建立了顶空气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中基因毒性杂质苯残留量的方法，该方法仪器通用易得、简便、准确、灵敏。

二……