液液萃取-高效液相色谱法测定饮用水源地中西维因

朱小亮，许亚南

(江苏省宿迁环境监测中心，江苏 宿迁 223800)

西维因又名甲萘威，是一种广泛应用的氨基甲酸酯类广谱杀虫剂，性质稳定不易分解，对生物体具有高毒性，如肌肉颤动、流泪、瞳孔缩小等乙酰胆碱酯酶抑制症状，甚至致癌性[1]。因此，必须对水环境中西维因进行有效监测。

随着检测技术的发展，较多的检测方法被报道。目前，主要检测方法有气相色谱法[2]、气相色谱-质谱法[3]、高效液相色谱法[4-5]、高效液相色谱-质谱法[6-7]、超高效液相色谱-串联质谱法[8-9]。但方法主要是采用气质联用技术或液质联用技术，对实验设备要求较高，检测成本昂贵。本研究建立了液液萃取-高效液相色谱测定饮用水源地中西维因的方法。水样经二氯甲烷萃取、氮吹浓缩后，用甲醇定容至2 mL直接测定，样品前处理操作简捷、灵敏度高、方法稳定。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

安捷伦1260液相色谱仪(配备二极管阵列检测器DAD)、ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，美国安捷伦科技公司；RAPid VAP©样品快速浓缩仪，美国LABCONCO；UPC-20UV康铭超纯水机，北京康铭时代公司。

西维因标准溶液(浓度为100 μg/mL)，农业部环境保护科研监测所；无水硫酸钠、氯化钠，分析纯，国药试剂；实验室用水为自制高纯水。

1.2 标准曲线的绘制

按照逐级稀释的方式配制标准浓度点，先将西维因(100 μg/mL)标准溶液稀释为浓度为20 μg/mL的混合标准使用液，充分摇均备用。将西维因标准使用液用甲醇稀释为0、0.02、0.2、0.4、0.6、1.0、2.0 μg/mL七个浓度点，按照仪器优化条件进行测定。

1.3 前处理方法

准确量取待测样品100 mL置于250 mL分液漏斗中，向其中加入NaCl固体5 g，充分摇均后向样品中加入二氯甲烷10 mL，把分液漏斗置于萃取振荡仪上充分震荡萃取5 min后，静置，充分分层，有机相通过无水硫酸钠除水后，接入浓缩瓶中；……