原子荧光光谱法测定生活水中硒含量

王 岩

（中国石油大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）

随着生活水平提高，人们越来越重视生活饮用水的质量问题。硒以无机态存在于生活水中，饮用硒含量过高的水就会引起中毒现象，产生头晕、头痛、呕吐、腹泻、呼吸衰竭等症状甚至死亡［1］。使用原子荧光光谱测定硒具有简便、快速、灵敏度高、精密度高、线性范围广等优点，但仪器操作条件非常苛刻，设置不当会影响测定结果的准确度［2］。从人员操作、仪器误差、材料试剂、检测方法和环境因素5个方面进行研究，结果发现仪器误差是影响测量硒含量准确度的主要原因。

从负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度和其它方面入手，确定影响硒含量测定准确度的主要原因，并摸索到测量硒含量的最佳测定条件［3］。

1 影响硒含量测定的原因

1.1 仪器的参数

对仪器参数分析和研究，并对原因和数据按不合格进行统计，制成原因统计表，见表1。

1.2 确定要因

根据表1，影响硒测定的前5 种因素累计占95.5%，因此选定负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度为关键因素。

表1 原因统计表

2 寻找最佳条件

实验所用仪器为AFS-9800 原子荧光光度计（北京海光仪器公司），硒标液浓度为10.0 ug/L，载流液为5+95 盐酸（体积分数），还原剂为20 g/L 硼氢化钠溶液，载气和屏蔽气为高纯氩气。由于仪器对条件设置有所限制，因此该实验在允许条件下分别对影响硒测定的因素进行调试［4］。

2.1 负高压

负高压分别为250、260、270、280、290、300 V，灯电流为70 mA，原子化器高度为8.0 mm，载气流量为500 mL/min，屏蔽气流量为1 000 mL/min，对硒分析数据详见表2。……