引流砂中二氧化锆的测定研究与应用

贾秀美

摘 要：本文针对引流砂试样不易熔融问题，采用强氧化剂过氧化钠来熔融试样，以EDTA络合滴定法测定引流砂中二氧化锆，方法简便，结果准确。

关键词：过氧化钠;络合滴定;二氧化锆

中图分类号：O652.63 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2020）07-0060-02

0 引言

目前钢包引流用的引流砂有四种，即镁质引流砂、硅质引流砂、锆质引流砂、铬质引流砂，前两种由于开浇率低已经不被采用。随着连铸技术的发展作为出钢用的必不可少的耐火材料引流砂也备受行业关注。钢包的开浇率与引流砂的质量又是密不可分的，所以准确检验引流砂的化学成分已是迫在眉睫的事情，文献中二氧化锆的测定有苯羟乙酸重量法和EDTA络合滴定法，前一种方法由于检验步骤繁琐，苯羟乙酸毒性又大，很少采用，文献中的EDTA络合滴定方法又常常出现试样不易完全溶解问题。本法重新选择熔剂，采用EDTA络合滴定法测定引流砂中二氧化锆成分进行了研究试验。

1 试剂

（1）熔剂：过氧化钠（固体）;（2）盐酸：ρ1.19g/ml;（3）盐酸：1+1;（4）盐酸：1+9;（5）氢氧化钠溶液200g/L;（6）氯化亚锡溶液100g/L：称取10g SnCl2与300ml烧杯中，加入20ml盐酸溶解后用水稀释100ml，混匀，现用现配;（7）氧化锆基准试剂0.01mol/L：称取0.3081g预先在1000℃灼烧1h，并于干燥器中冷却室温的氧化锆（99.99%）均分到3个分别盛有4g混合熔剂的铂坩埚，混匀再盖上1g，置于800～900℃高温炉中，逐渐升温1000℃，熔30min，取出冷却分别置于盛有煮沸的25ml浓盐酸+50ml水的300ml烧杯中，加热浸取，熔融物至清亮，洗出坩埚，定容与250ml容量瓶中，稀释刻度，混匀;（8）EDTA标准溶液0.015mol/L∶1）稱取5.58gEDTA与300ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中。……