己内酰胺气液分离器失效实验分析

梁 正* 胡裕养 廖晓玲 金斌戈 刘延雷 韦新华

（1.杭州市特种设备检测研究院 2. 浙江巴陵恒逸己内酰胺有限责任公司）

己内酰胺是一种白色的粉末或结晶体，广泛应用于管材、机械及医疗器械等[1]。己内酰胺若发生泄漏会与空气形成爆炸性混合物，造成火灾、爆炸事故[2]。气液分离器可应用于气体除尘、油水分离及液体脱除杂质等多种场合。在化工工艺中，已内酰胺气液分离器具有重要作用，保障其使用安全是使用单位和检验单位的重点工作。李荣武[3]采用化学成分分析、金相分析、能谱分析等方法对某油气分离器失效原因进行了分析，并给出了相关的设计、制造和使用建议。唐广荣[4]对海上油田三相分离器进行了研究，明确了导致该分离器失效的多种因素。较多学者针对石化管道进行失效分析，但针对己内酰胺分离器失效开展的分析研究还较少。

对某次检验过程中发现的气液分离器壁减问题开展试验研究，采用金相检验、光谱分析等方法对试样进行分析，并对后续设备使用及维护提出了建议。

1 设备基本情况

某己内酰胺气液分离器制造于2011 年11 月，并于2012 年5 月投用。其设计压力为1.88 MPa，设计温度为155 ℃，容积达28.9 m3。由于生产原因，该容器投用后3 年内未曾开展检验，使用过程中也未出现重大安全事故，其主要技术参数可见表1。

表1 己内酰胺气液分离器主要参数

该己内酰胺气液分离器主要用于分离水煤气中的水蒸气。混合气体从分离器下端进入，当气液密度差达到一定值后实现分离，气体经顶部丝网分离，液体则从设备下方流出，保证上不窜液，下不窜气。该分离器由使用单位进行例行维护保养，未曾做过全面检验，也未发生过生产事故。该容器使用温度较高，持续工作时间长，且介质具有腐蚀性。

2 检验方案

检验单位根据TSG R0004—2009《固定式压力容器安全技术监察规程》，TSG R7001—2013《压力容器定期检验规则》标准要求，制定了设备检验方案，主要包括宏观检验、超声测厚检验及渗透检验等。

采用超声波测厚仪在第二平台处筒体外壁进行壁厚测定，其壁厚h＝6～14 mm，与容器设计厚度H＝20 mm存在较大差异。对筒体外表面进行渗透检测，未发现裂纹。清退物料、填料并清洗容器内部，打开人孔进入容器后，发现超声测厚异常处的内壁腐蚀严重，具体可见图1。

图1 容器内腐蚀宏观检查

3 研究分析

容器在役期间的使用频率较高，其日常维护记录显示，设备在运行时伴有轻微异响，但外表面与部分接口处未发现异样。综上所述，对设备进行取样并进行金相和光谱分析。

3.1 化学成分分析

采用Thermo Fisher 赛默飞世尔公司的ARL 3460型号固定式直读光谱仪进行化学成分分析。从容器上取样，将其加工为50 mm×50 mm 的样品，并打磨至可见金属光泽，样品实物如图2 所示。

图2 己内酰胺气液分离器缺陷取样情况

从设备资料可知，容器设计用材为06Cr18Ni11Ti，即321 不锈钢。因此试验时以321 不锈钢标准样品作为参照系，并经多次检测后取平均值。光谱分析检测结果如图3 及表2 所示。

图3 样品光谱分析结果

表2 样品部分光谱检测结果 %

因样品各类元素成分含量的质量分数级为10-2，相对较低，选择差值比对较为合理。如表2 所示，样品中的大多数元素都在误差范围内，Mn，Si，Cr，Cu，Ti，Al 这6 个元素含量与标样存在较大差异。Mn，Ti 和Al 含量低于标样，其余元素的含量则高出标样。其中Mn 元素低于标准值0.113 84，Si 和Cr 含量分别超出标准0.122 16 和0.148 87，Ti 和Al 元素则分别低于标准0.023 和0.042。Ti 元素可以降低材料焊缝锈蚀风险，Mn 和Si 是良好的脱氧剂和脱硫剂，检测结果中可以看到，Mn 元素含量低于标准值，但Si 含量则超标。

3.2 金相显微观察与分析

将奥氏体不锈钢放在王水中浸蚀3 s[6]，用500 倍金相显微镜观察其母材基层，金相图片如图4 所示。将图4 与标准图像进行对比，确定该样品母材的金相分析结果与奥氏体特征符合良好，并未出现材质劣化等问题。

图4 金相组织500倍照片

4 结论

结合现场检验及试验分析结果认为，该压力容器质量基本符合要求，设备材质与321 不锈钢标样之间存在一定差异，可能导致设备产生腐蚀。

（1）对于该类腐蚀性介质的设备，在不影响工艺的情况下，可采用喷涂橡胶、聚四氟乙烯等衬里或采用更高纯度不锈钢等方法来解决腐蚀问题。

（2）在设备装配、焊接过程中，更全面地了解使用单位需求，采用更合理的设计和加工工艺，使设备应力分布均匀，避免局部集中。

（3）在日常使用过程中，应选用合理生产工艺，控制原料中S，Cl 离子浓度；加强对压力容器的定期维护保养工作，做好日常检查运行记录，建立健全压力容器身份档案及维护保养检查制度；做好注水、注剂的管理，从源头避免腐蚀。另一方面，使用单位还应加强对设备操作、维护人员的安全意识教育和技能培训，要求操作人员严格按照操作规程作业，做好交接班运行记录，对设备运行中存在的问题及时上报，避免设备“带病运行”。

（4）检验单位应对类似材质及使用环境的设备予以重视，依据往期案例制定适用的检验方案，确保检验工作覆盖各个关键失效点。