浅析微波消解-等离子体质谱法测定土壤中的总磷

卢志豪

摘 要 建立HCL-HNO3-HF-H202体系对土壤样品进行微波消解，使用ICP-MS对土壤中的总磷进行检测。实验结果表面，该方法校准曲线f（X）=0.0018*x+0.0327，r大于0.9999，方法检出限为0.45mg/kg;精密度测试相对标准偏差1.08%～1.13%之间用标准样品GSS-16进行验证，结果符合标准值要求;与HJ 632-2011对比，相对误差小于5%。证明该分析方法满足土壤中总磷的分析。

关键词 土壤;总磷;ICP-MS;微波消解

目前，土壤中总磷的测试方法主要为磷钼蓝显色法，生态环境保护部于2011年实施的H J 632-2011《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》[1]，该方法存在分析步骤烦琐，分析时间长、检出限较高的缺点[2-3]。本文以电感耦合等离子体质谱法与碱融-分光光度法作比较，以验证基于HCL-HNO3-HF-H202体系进行微波消解，使用ICP-MS法测定土壤中总磷的实际应用。

1试验方法部分

1.1 主要仪器和试剂

iCAP-Q型ICP-MS（Thermofisher Scientific/赛默飞世尔）;UV1780型紫外可见分光光度计（岛津仪器有限公司）;ETHOS  UP型微波消解仪（北京莱伯泰科科技有限公司）;

磷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测定中心）;GSS-16（珠江三角洲）;标准调谐液：钡、铋、铈、钴、铟、锂、铀1.0ug/L标准调谐使用液;

硝酸（ 德国默克）;其余试剂均来自广州化学试剂厂;超纯去离子水（18.25MΩ?cm）;氩气纯度>99.999%。

1.2 仪器工作条件

（1）ICP-MS仪器工作参数

射频功率：1550W;采样深度：5mm;等离子体氩气流量：14.0L /min;辅助气流量：0.80L /min;雾化器氩气流量：0.995L/min。

1.3 样品前处理

称取样品0.1g（±0.0001g）放入聚四氟乙烯消解罐中，依次加入3mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸、2mL H2O2加盖静置30min后，通风橱内排气，把盖拧紧。

把消解罐依次放入微波消解仪中，如表1所示进行程序设置。微波消解完成后，冷却15min，放入赶酸仪，120℃下赶酸20min，冷却定容至50mL，待测[4]。

2结果与讨论

2.1 方法检出限的确定

按照样品分析的全部步骤，重复进行7次空白试验，计算6次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限[5]。当平行测试次数为7时，t（n-1，0.99）取3.143进行计算检出限计算结果如表3。

2.2 精密度测定结果

用土壤实际样品和土壤标准样品GSS-16平行测定7次，数据结果如表4，精密度结果相对标准偏差1.08%～1.13%之间。

2.3 准确度测定结果

用土壤标准样品GSS-16平行测定7次，测定结果如表5。

2.4 实际样品测定结果对比

以4个不同点位的土壤样品进行实验，并与碱融--钼锑抗分光光度法的结果进行对比，相对误差结果均小于5%，对比结果见表6。

3结束语

本文采用微波消解进行前处理ICP-MS法测定土壤中总磷，分析結果表明该方法的检出限较低，方法准确度和精密度好，与碱融-分光光度法相比，两者测定结果相对误差较小，且ICP-MS法具备前处理简便，分析时长短等优点，适合大批量土壤中总磷的分析。

参考文献

[1] 生态环境部.土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法：HJ 632-2011[S].北京：中国环境科学出版社，2011.

[2] 陈元松，侯明韬，马丹，等.碱熔-钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷[J].中国标准化，2018（12）：193-196.

[3] 张慧敏，高明.波长色散 X 射线荧光光谱法测定土壤中的总磷[J].江西化工，2019（12）：185-186.

[4] 生态环境部.土壤和沉积物、12种金属元素的测定、王水提取-电感耦合等离子体质谱法：HJ 803-2016[S].北京：中国环境科学出版社，2016.

[5] 生态环境部.环境监测分析方法标准制修订技术导则：HJ 168-2010[S].北京：中国环境科学出版社，2010.