陶瓷结合剂金刚石砂轮组织结构对其性能的影响*

丁玉龙， 苗卫鹏， 骆苗地， 冯兵强， 朱建辉， 赵延军， 包 华

(1. 超硬材料磨具国家重点实验室， 郑州 450001) (2. 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司， 郑州 450001)

单晶硅片是制造集成电路的关键材料，近90%的芯片衬底材料都采用硅。目前，采用直径φ200 mm及以上的硅片制造芯片是半导体行业的主流，硅片直径的增大导致磨削去除量增加，进而要求加工中实现其高效率去除并获得高质量表面。

陶瓷结合剂金刚石砂轮具有磨削效率高、耐磨性好等优点，常用于单晶硅片的粗磨和半精磨加工。为了保证单晶硅片的磨削表面质量，采用微米甚至亚微米粒径金刚石磨料的砂轮作为其磨削工具已成为一种选择[1]。研究表明，选用2～4 μm粒径的金刚石砂轮磨削硅片，可以获得纳米级的表面粗糙度[2]；当磨料尺寸进一步下降至250 nm时，磨削硅片的表面粗糙度Ra值可以达到1 nm以内且损伤层深度小于100 nm[3]。但是，由于陶瓷结合剂对磨粒具有较好的结合能力，导致金刚石砂轮的自锐性下降，不利于获取高磨削质量的硅片表面。研究者通过在砂轮中引入气孔解决砂轮自锐性差等问题[4]。气孔可以改善砂轮的自锐性，降低磨削区温度，提供容屑空间[5]，并且随着气孔率的提高，硅片的表面粗糙度也会显著下降[6]。

在本实验室的前期研究中发现[7]，采用固态粒子烧结法和空间占位法可以制备具有蜂窝状组织的大气孔超细粒度金刚石砂轮。本试验接续之前的研究，探讨砂轮的组织结构设计及其对砂轮性能的影响，分析砂轮的组织与磨削性能之间的关系，以期实现单晶硅片的高质量超精密磨削。

1 试验

1.1 砂轮制备

以自制陶瓷结合剂(主要组成为Na2O、Li2O、B2O3、Si2O3等)、金刚石微粉(粒径0.5～1.5 μm)按照表1中所述质量分数进行称取，之后在以无水乙醇为介质的球磨机中混合2 h，料球质量比为1∶2。将混合后的浆料烘干后，获得所需的混合粉末。加入适当比例的临时黏结剂，过150#筛网后得到成型料。采用冷压工艺压制30 mm×20 mm×6 mm的毛坯，室温干燥12 h，之后于60 ℃干燥8 h。干燥完成后，将毛坯按照之前确定的工艺进行烧结[5]。随炉冷却后，将砂轮节块粘在铝基体上，制成如图1所示的6A2T 209×22.5×158×5×5的砂轮。

表1 砂轮组成及编号

1.2 磨削试验及性能表征

磨削试验在DISCO DFG840机床上按表2的工艺参数进行。单晶硅片的直径为200 mm、厚度为785 μm。主轴电流变化以及砂轮的消耗由机床自带的测量装置进行实时测量。磨削完成后，采用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)测量工件的表面粗糙度并观察其表面形貌。在TH-8203S型电子式万能试验机上测试样条的三点抗弯强度，采用排水法测量其孔隙率。

图1 制备的金刚石砂轮

表2 磨削工艺参数

磨削过程中采用去离子水冷却，修整使用自制的精磨砂轮修整板，修整参数：砂轮转速为2 000 r/min，修整量为100 μm，工作台转速为80 r/min。

2 结果与分析

2.1 砂轮组织结构表征

图2为不同砂轮的样品组织结构对比。从图2可以看出：3款砂轮样品的组织结构中均存在大量的孔结构，其区别在于：A砂轮的大孔相对较少，存在大量的小孔，孔壁相对较厚，一般在100 μm左右；B砂轮的孔径范围在200～300 μm，孔壁上存在大量的微孔，孔壁厚度为数十微米，同时存在少量的通孔；C砂轮的孔径最大，部分已经超过500 μm，孔壁厚度10 μm左右。产生这种现象的原因是：在烧结过程中，造孔剂量小时，砂轮的结合剂桥厚；造孔剂量大，则结合剂桥薄。即当造孔剂量较大时，造孔剂之间的结合剂量相对变小，在烧结过程中造孔剂间会出现融合，造成孔径变大，甚至出现通孔结构。

2.2 砂轮的机械性能对比

图3是不同砂轮的孔隙率对比。从图3中可以看出：A砂轮的孔隙率最小，为65%左右，B砂轮和C砂轮的孔隙率接近，都达到85%左右。这种差异主要是由于A砂轮所用的造孔剂偏少，而B、C砂轮所用造孔剂偏多。而B、C砂轮的差异不大，则是因为B砂轮的造孔剂的量正好处于适当的比例，排胶工艺完成后，结合剂桥在烧结过程中仍然具有相当的强度而没有发生孔融合，砂轮的孔结构完全模拟了造孔剂以及自然成孔所预留的空间；但是当造孔剂用量达到C砂轮的程度时，排胶完成后，由于结合剂桥变薄，砂轮块整体会出现收缩，孔隙率并没有随着造孔剂的进一步增加而呈线性增大。

图3 不同砂轮的孔隙率对比

孔隙率的差异造成了砂轮块的力学强度之间的差异。图4为不同砂轮的抗折强度对比。从图4中可看到：A砂轮的抗折强度最高，约22 MPa；B和C砂轮的差异不大，分别为约10 MPa和约8 MPa，与前述砂轮气孔率差异对比结果一致。

图4 不同砂轮的抗折强度对比

2.3 砂轮磨削性能对比

开展磨削试验，通过对比磨削过程中的电流峰值变化、砂轮的磨损量以及磨削工件的表面质量分析了砂轮的磨削性能。

磨削电流变化是与磨削过程中主轴输出的扭矩相关的[8]。砂轮自锐性不好，整体切削能力偏低时，机床主轴就需要输出更大的扭矩以保证磨削过程的正常进行，此时机床的磨削电流即会偏高；而当砂轮的自锐性良好，切削能力良好时，机床主轴输出的扭矩则相应地变小，此时机床的磨削电流则相应地降低。

图5对比的是3款砂轮的磨削电流峰值的变化规律。从图5中可以看出：A砂轮的磨削电流变化相对波动较大，最小电流为6.5 A，磨削尾期电流升至7.0 A。这表明：随着磨削进行，A砂轮出现钝化，切削能力下降。而B砂轮和C砂轮磨削电流偏低，稳定维持在6.3～6.5 A。这表明砂轮的自锐性良好，在磨削进程中能够持续地出现新的刃口，切削能力稳定。这种差异与砂轮的组织结构有一定的关系。首先，砂轮组织中的气孔孔壁变薄，砂轮受力后，表面极易出现破碎，保证了金刚石始终处于良好的工作状态，避免出现钝化现象；此外，孔的存在也降低了砂轮与工件的接触面积，砂轮所受到的磨削阻力下降，也会降低电流峰值。

图5 磨削过程中电流峰值随硅片数量的变化

图6是3款砂轮的磨损状况的对比。从图6中可看出：随着磨削硅片数量的增加，砂轮的磨损量也呈增大趋势。但是，3款砂轮的磨损量增大速度的快慢呈C>B>A的规律。以硅片数n为自变量、砂轮磨损量Δh为因变量进行线性拟合，得到3个公式：

砂轮A：

Δh=1.154 8n+0.193 3，R2=0.993 5

(1)

砂轮B：

Δh=1.234 5n+4.974 5，R2=0.990 8

(2)

砂轮C：

Δh=2.525 2n-2.906 7，R2=0.994 9

(3)

从式(1)、式(2)、式(3)可以看出：R2数值均接近1，表示3款砂轮磨损量的线性拟合均较理想。3条拟合曲线的斜率即为磨削1片硅片砂轮的消耗量，斜率值的变化表明A砂轮的消耗最慢，C砂轮的消耗最快，是A砂轮的近2倍，分别为2.525 2 μm/片和1.423 8 μm/片。这与之前的分析类似，即C砂轮的结合剂桥最薄，在磨削过程中最易破碎，砂轮就表现出消耗快的现象，A砂轮则与之相反。这与文献[9]的研究结果相似。

图6 砂轮磨损状况对比

采用原子力显微镜对磨削后硅片表面粗糙度进行检测，其结果如图7所示：3款砂轮磨削后的硅片的粗糙度Ra值分别为7.67、7.47和7.37 nm，表面粗糙度差别不大。这主要是因为粗糙度Ra值与所用磨料的粒度有着直接关系，与砂轮的组织结构关系并不大，这个结论与之前的研究结论是相同的[10]。但是，在研究硅片表面SEM照片(图8)时还发现：随着磨削硅片数量的增加，C砂轮加工后的硅片表面开始出现较深的划痕(图8a)，产生这种现象的原因是C砂轮的孔壁薄，在磨削受力的情况下，砂轮出现了块状的脱落，脱落的砂轮块随着砂轮磨削轨迹在硅片的表面摩擦，进而产生了较深的划痕。

(a) A

(c) C

3 结论

采用“占位法”制备了3款具有不同组织结构的陶瓷结合剂金刚石砂轮，从磨削电流、砂轮损耗、工件磨削表面质量等几方面研究了砂轮组织结构对硅片磨削的影响，得出以下结论：

(1)添加造孔剂可以获得具有约85%孔隙率的“蜂窝状”砂轮组织结构，具有该结构的砂轮其抗折强度可以达到10 MPa左右。

(2)磨削主轴电流随砂轮孔隙率增大而下降，由最高的7.0 A降至6.3 A。气孔率最大的砂轮的磨损速率是最小的砂轮的近2倍，分别为2.525 2 μm/片和1.423 8 μm/片。

(3)在磨料粒度确定的条件下，组织结构对砂轮磨削工件的表面粗糙度影响不大，3种砂轮磨削后工件的表面粗糙度Ra分别为7.67、7.47和7.37 nm。但是，当气孔孔径过大、孔壁变薄时，会造成磨削工件表面出现深划痕，造成硅片表面质量恶化。