热场发射扫描电镜实验室开放管理与建设

王志秀，易文才

（1.曲阜师范大学实验教学与设备管理中心，山东曲阜 273165；2.曲阜师范大学物理工程学院，山东曲阜 273165）

0 引言

大型仪器是高校开展教学科研工作必不可少的设施，是开展科技创新和人才培养的必要条件，在一定程度上也能体现学校的教育实力，能够反映学校的教学、科研的水平[1]。大型仪器通常存在专业性强、内部结构精密、价格高昂、维护维修费用较高等特点。为了更好地管理和充分使用大型仪器设备，延长大型仪器使用寿命，发挥仪器最大科研效益，使其更好地服务科研院所的教学、科研相关工作。院校管理部门和负责人员必须充分解其特性，建立完善的实验管理体制，更加合理高效的运行大型仪器[2]。

学校2018 年购入一台蔡司的热场发射扫描电镜：配有能谱仪（EDS）和电子束感生电流（EBIC），并为其建立了“热场发射扫描电镜实验室”。热场发射扫描电镜实验室隶属于学校大型仪器设备开放共享服务平台，划归实验教学与设备管理中心管理和维护（所有大型仪器均可在平台内预约测试，平台对大型仪器进行统一管理），为校内外师生提供分析测试相关服务。扫描电镜实物和设备共享服务平台界面如图1 所示。依托实验室建设管理及分析测试相关服务工作的实际情况，从实验室位置选择、仪器后期的管理与维护、实验室规章制度的建立等方面进行阐述。为了仪器的正常使用和分析测试工作的正常进行，实验室结合该电镜的实际测试服务对象和样品类型，形成相对比较完善的预约测试流程和规章制度。该扫描电镜由专职实验员规范操作，确保了该仪器的平稳高效运行，为以后面向师生开展测试和培训上机服务打下了基础。

1 实验室初期需解决的问题

电镜实验室成立初期，了解和掌握电镜技术的人员较少,对于操作与维护方面的规章制度建设不够完善。基于此，为了使实验室管理人员掌握仪器的使用，熟悉和提高电镜的使用与管理技术，参考国内各兄弟院校电镜实验室相关管理规章制度，初步建立学校的电镜实验室各项规章管理制度，通过结合实验室实际运行具体情况，对规章制度进行调整和完善，并在测试过程中不断累积经验，从各个方面更好地服务校内外科研人员。

为了保证扫描电镜长期的平稳运行，建立电镜实验室对周边环境要求较为苛刻。即对实验室中的空气温湿度、洁净程度、振动强度、封闭程度等方面的要求，因此实验室建立位置的恰当选择是电镜室正常运行的前提。另一方面，结合电镜实验室的主要测试人群和样品状态的具体需求，配置与测试相关的硬件设施是分析测试重要硬件支撑。扫描电镜样品测试要求主要为干燥、无挥发、无磁性的无机或有机固体材料。因此需要对各类材料需配置相关的制样设备（如喷金仪），在扫描电镜安全运行的前提下，确保测试工作的顺利进行。

2 实验室建设

扫描电镜在使用过程中要时刻保持高真空且开机后非特殊情况不得关机，拍摄质量高的图片要求仪器处于稳定的工作状态，要求工作环境洁净无尘、电压稳、温湿度适宜、磁场弱、振动小，并且配置越高的机器对环境的要求越苛刻。因而，学校购入的ZEISS Sigma 500 热场发射扫描电镜最终放置于实验中心一楼东侧背阳面。实验室改造装修分为测试间、配件室和办公区域三部分，其中测试间放置电镜主机、测试台、制样台、喷金仪和氮气柜，配件间主要放置水冷循环机、机械泵、空气压缩机和UPS 备用电源。配件间与测试间装修要求采取封闭状态，进出需穿实验服和鞋套。由于测试间内温度要求常年处于20±3 ℃之间，湿度保持在60%左右；因此额外购置制冷空调和除湿机来调控室内温度和湿度。

3 实验室开放管理

3.1 规章制度

根据学校实验室管理相关规定并结合扫描电镜的具体工作情况制定相应的实验室管理规章制度，可以确保实验室在开放工作规范下科学有序地运行[3]。制订的相关管理制度包含：大型仪器开放预约使用登记办法、大型仪器开放使用相关规程、大型仪器损坏赔偿制度和大型仪器开放使用收费办法等。在完善管理机制的同时，强化学生的管理，对进入电镜实验室的学生进行相关安全教育，确保每次进出实验室人员都必须认真填写《大型精密仪器设备使用记录册》。

3.2 测试培训

图1 扫描电镜和大型仪器设备开放共享服务平台界面

扫描电镜的最终目的是获得高质量的图像，针对不同的样品需要不同的测试方法与技巧。为了保证大型仪器的正常有序使用，必须对操作者进行技术培训。专职实验员应熟练掌握仪器的操作以及简单问题的处理及维修方法，减少测试失误，提高仪器使用效率。申请学习仪器的师生可由专职实验员对其进行培训（至少学习10 学时）实际操作考核合格后，可在专职实验员的监督陪同下利用开放时间独立上机测试自己的科研样品。由于测试者在培训过程中可能会提出各种潜在的问题，实验室负责人需要具备一定电镜的理论基础和实验操作技能，还需要有丰富的电镜知识储备和使用经验，才能给学生提供更好的指导。

3.3 电镜预约及制样工作

通过学校大型仪器开放共享服务平台实现电镜测试网上预约、登记、管理及费用核定，实现电镜信息化预约和及时数据统计，避免完全依靠送样者自觉登记造成仪器数据统计困难[4]。预约前可提前联系工作人员确定样品要求或登录共享平台查看仪器预约详细信息。实验室需要有序地安排开放，提前完成样品的预选与制备，在之前的管理中会遇到个别学生在临近测试时间段才发现自己的样本没有制作好，白白浪费了预约的时间。扫描电镜不接收磁性样品，送样者需如实告知样品性质。如隐瞒样品实际性质，可视情节暂停该课题组一段时间内的测试服务，情节严重者由所在课题组承担维护费用。

3.4 电镜的维护与保养

扫描电镜属于价格高昂且精密复杂的大型仪器，管理过程中不但需要实验室管理员能够规范操作仪器，更需要管理员能对其进行细致的日常维护与保养[5-7]。只有对精密仪器进行良好维护，才能确保每次测试的成功进行。同时实验室在开放测试期间所产生的实验器材损耗，需要及时地发现、整理和上报。在出现问题时，及时地与设备维修工程师联系和进行维修。同时需及时补充日常耗材（导电胶带、密封圈等）。每学期开学前完成对仪器的开机维护，发现问题及时处理，学期结束后及时对仪器与设备进行清理、维护（比如：检查机械泵的油液面是否在安全线以上；清洗样品台、送样杆及离子溅射仪样品室等易受污染的部件；检查水冷机循环水，一般每学期换一次循环水），及时向单位提交需增购的耗材的具体明细，使扫描电镜处于良好的工作状态，为实验室开放管理与测试提供保证。

电镜实验室及其他大型仪器在开放管理中要落实每一个细节，避免因疏忽而造成的损失，影响校内外师生正常科研进程。大型仪器实验室的开放预约和管理并涉及的资源分配、测试技术优化、规章制度建设等问题是一项需长期进行的工作。专职管理人员应及时敏锐的在开放管理中发现不足并及时改进。

4 结语

学校热场发射扫描电镜实验室隶属于实验教学与设备管理中心，本着为校内外师生提供优质测试服务的态度，单位对实验室进行了一系列基础设施建设，同时也制定了相关开放管理规章制度。实验室依托大型仪器开放共享服务平台，实现机器网络信息化管理和技术保障。总之，电镜的管理使用是一项繁琐且细致的工作，在以后的管理中，仍需进一步完善相关管理制度以及提升管理水平，使扫描电镜等大型仪器设备更好的发挥作用，为学校的学科建设提供更优质的服务。