铀及铀合金中锆、铌、铁、镍、铜、锰含量的测定发射光谱法

白海香 袁翠宏 赵竹霞

摘 要：本方法通过对样品的前处理、称样量的选择、溶解方法的选择、铀分离方法的选择、共存元素间的干扰试验及精密度与加标回收实验的考察，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铀及铀合金中锆、铌、铁、镍、铜、锰含量的方法，本方法分离了铀基体，避免了铀基体对锆、铌、铁、镍、铜、锰的光谱干扰，本方法精密度良好，具备良好的稳定性。

关键词：铀及铀合金;锆含量;铌含量;铁含量;镍含量;铜含量;锰含量;发射光谱法

1实验部分

1.1方法原理

样品经硝酸、盐酸和氢氟酸分解，在稀硝酸介质下经二甲苯-磷酸三丁酯萃取分离大量的铀后，在方法选定的电感耦合等离子体发射光谱仪测量条件下，以雾化进样方式，用标准曲线法测得组分及杂质元素的含量。

1.2试剂或材料

1.2.1硝酸：优级纯，（HNO3）=1.42g/mL，在亚沸蒸馏器中重蒸后使用。

1.2.2硝酸溶液：c（HNO3）=5.5mol/L，用硝酸（1.2.1）与水配制。

1.2.3盐酸：优级纯，（HCl）=1.19g/mL，在亚沸蒸馏器中重蒸后使用。

1.2.4盐酸溶液：c（HCl）=6mol/L，用盐酸（1.2.3）与水配制。

1.2.5混酸溶液：由盐酸溶液（1.2.4）与硝酸（1.2.1）按体积比3：2配制。

1.2.6氢氟酸：（HF）=1.19g/mL。

1.2.7磷酸三丁脂：优级纯。

1.2.8二甲苯：优级纯。

1.2.9萃取剂：由磷酸三丁脂（1.2.7）与二甲苯（1.2.8）按体积比1：3配制。

1.2.10洗样酸：硝酸（1.2.1）与去离子水按体积比1：3配制。

1.2.11无水乙醇。

1.2.12待测元素的国家标准溶液。

1.2.13系列标准溶液：将各待测元素国家标准溶液（1.2.12）按表1配制成系列标准溶液。

1.3仪器设备

1.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：型号Optima5300DV。

1.3.2电热板：最高温度350℃。

1.3.3电子天平：分度值为0.1mg。

1.3.4石英分液漏斗：60mL。

1.4仪器参数

仪器参数见表2：

1.5实验方法