电感耦合等离子体质谱法测定水中铅的不确定度

郭 茹，贾会美，李月红，朱金来，陈 冰

(山东安和安全技术研究院有限公司，山东 滨州 256600)

铅在体内积蓄，易引起人体内造血、肾脏、神经及生育系统损伤，极大地危害人体健康[1]。检测水质中铅的方法很多，有紫外可见分光光度法、原子吸收分光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等[2]，因检测时间短、灵敏度高、检出限低等优点，其中电感耦合等离子体质谱法常被广泛用于水质中铅的分析测定。其中不确定度是评价电感耦合等离子体质谱法定量分析的重要指标[3-4]。再者实验室检测人员对出具的数据进行不确定度评估是一项应有能力[5]，依据JJF1059.1-2012[6]《测量不确定度评价与表示》对水质铅的检出限进行了不确定度评价。

1 测量方法

1.1 测量条件

1.1.1 测量依据

JJF 1159-2006[7]四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范。

1.1.2 检测依据

HJ700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》。

1.2 测量环境条件

环境温度(18～24)℃，相对湿度20%～60%。

1.3 主要仪器和试剂

1.3.1 仪器

电感耦合等离子体质谱仪，iCAP RQ 赛默飞世尔(上海)仪器有限公司。

1.3.2 试剂

铅标准溶液：编号：GSB04-1742-2004，批号：191070-3，环境保护部标准样品研究所，1000 mg/L。

1.4 仪器条件

调整至最佳状态，调谐正常。

1.5 测量过程

将仪器参数调至最佳状态，分别对浓度为0.0、10、20、40、60、80、100 μg/L的铅标准使用液进样3次，仪器根据进样浓度和测量强度给出标准曲线，记录斜率b。

在上述条件下，连续进11次空白溶液，得到相应的强度值，根据标准曲线，仪器给出响应的空白测量值，通过计算11次空白测量值的标准偏差的3倍值与标准曲线斜率的比值，得到检出限。……