HPLC法测定米力农的有关物质

于 峰，张曼红，田景振，刘建洋

(山东绅联药业有限公司，山东 济南 250000)

米力农是非洋地黄、非儿茶酚胺类强心药，是人工合成的第二代磷酸二酯酶Ⅲ抑制药，通过抑制磷酸二酯酶Ⅲ的活性增加细胞内cAMP的浓度，改变心肌细胞内外钙离子的转运，从而产生正性肌力作用，同时还通过提高血管平滑肌细胞内cAMP含量而具有扩血管作用，临床上适用于急性代偿性心力衰竭患者的短期静脉治疗[1-4]。本品由荷兰Sterling-Winthrop公司研究开发，1990年上市销售，仅用于静脉滴注，商品名Corotrop，Primacor[5]。本研究通过高效液相色谱法测定米力农的有关物质，此方法灵敏度高，专属性强，准确度高，可用于米力农的有关物质检查。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪(岛津SPD-10A vp紫外检测器)；岛津UV2600型紫外可见分光光度计；QUINTIX125D-1CN电子天平(赛多利斯公司)；FE-28台式酸度计(梅特勒-托利多)。

1.2 试药

米力农样品(自制，批号：200101、200102、200103)；米力农对照品(来源：中国药品生物制品检定所，批号：101065-201901，含量：按C12H9N3O计含量为99.0%)；米力农杂质A对照品(来源：中国药品生物制品检定所，批号：101066-201901，含量：99.2%)；乙腈(色谱纯，ASTOON，4 L/瓶)；水(市售纯净水，杭州哇哈哈哈集团)，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

取米力农与米力农杂质A对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中分别约含2 μg的混合溶液，作为对照品溶液。

取中间体I适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含2 μg的溶液，作为中间体Ⅰ溶液。

取中间体Ⅱ适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含2 μg的溶液，作为中间体Ⅱ溶液。

取起始原料4-甲基吡啶适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL中约含2 μg的溶液，作为起始原料溶液。……